微波消解技术在食品
样品中的应用微波消解是目前食品检测中广泛使用的一种重要而有效的前处理方法,主要用于肉制品、水产品、乳制品、调味品以及食品包材等样品中重金属检测的前处理阶段。由于常见的食品大部分是由有机成分组成的碳水化合物,在消解过程中会有大量的CO2气体产生。另外,消解使用的被还原还会产生NO2气体,试剂及水本身被加热也会产生一定的蒸汽压力。因此大部分的食品消解反应中,当升高到一定的温度时密闭反应体系内压力会迅速增加,鉴于在反应过程中有高温高压的存在,因此在对食品样品进行消解的时候必须要控制好微波辐射的功率,并且所使用的设备还需要具有多重压力防护措施,以防止发生危险。
微波消解仪操作流程
1.试验前准备:检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
2.称样:用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;
③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
3.加消化试剂:将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
高通量微波消解仪怎么选
1、同批次≥40个样品罐同时消解,超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高,这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要!
2、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单,操作更为便捷,使用成本更低,“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。毫无疑问,是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式,对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么,是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢?显然也不是,其中大有玄机。
微波消解的加热优势和特性
微波消解主要利用微波的加热优势和特性,特殊塑料消解罐中的待消解样品加入酸以后,形成强极性溶液,利用微波体加热性质,溶液内外同时加热,加热更快速,更均匀,提高了效率。
另外,微波消解一般在密闭高压消解罐内进行,压力体系能产生过热现象(简单的说就是可以加热到比常压下沸点更高的温度),大大提高消解速度,并能消解一般湿法消解不能消解的样品。
在密闭体系进行微波消解还可防止挥发性元素的损失,进行一些常规湿法消解不能进行的项目。
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