微波消解仪操作规程

1.  检查仪器运行正常。

2.  检查转子是否干净，容器已经清洗。

3.  称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。

4.  在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂里要求至少8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。

5.  关上门，根据样品编写或者调出程序。

6.  按START，开始程序。

7.  结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸发或定容。

8.  清洗容器。

　微波消解仪的控制模式

目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式，单独控制的模式已逐渐被市场淘汰。由于温度越高，样品反应速度和消解的程度越高;压力越大，消解罐的耐压要求越高，相对危险性越高。因此，温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性，非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪重要也基本的配置。

造成微波消解仪温度过高的原因有？

1.内罐罐口或者盖子受到污染，吸收微波。在消解过程中，传感器监测的温度是溶液温度，并不能监测罐口温度，如果出现这种情况，罐口温度将超过程序设定温度，有可能达到260度以上，这时内罐罐口和盖子都会软化，耐压将大大降低，从而出现泻压。为了避免出现这种情况，应当定期检查内罐和盖子是否吸收微波。

2.陶瓷管断。陶瓷管断了以后，如果继续作样，主控罐将保持不了压力而导致温度保持不住，这时仪器会认为功率不够而加大功率，其它消解罐将会出现温度失控而泻压。

3.消解罐在腔体内摆放不均匀。微波消解仪微波在腔体内是均匀分布的，但是微波有一定的穿透厚度，如果出现主控罐周围有两个消解罐包围的话，腔体本身有六个反射面，有两个反射面过来的微波被它周围的两个消解罐吸收了，主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同时消解5个样品，如果主控罐周围放了两个样品，对面散布了两个样品，这样主控罐吸收微波的效率就降低很多，会导致其它消解罐温度超过主控罐温度，一旦温度压力达到极限，就会出现泻压。