微波消解仪注意事项
1、加入酸与液体的体积,只用内罐时至少8mL;用内插罐时1mL左右(皆少于罐容积的1/3)。
2. 固体加样量:内插罐:≤0.1g,内罐≤0.5g。
3. 严禁用HClO?进行消化。
4. 同一批次的消化样品应性质相同。
5. 1号主控罐中应加入样品。
6. 主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选TWIST选项。
7. 特别注意温度传感器!!轻拿轻放。
8. 放置支架时应均匀间隔距离,平衡放置。
9. 主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。
10. 清洗内罐和内插罐时,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。
11. 外罐要注意防酸腐蚀。
微波消解仪操作密封上盖检查:
检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
微波消解仪的作用
微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射,微波频率为2450Hz,波长为12.2cm。微波能是非电离辐射,只能导致分子运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应。因此,微波消解仪作为密闭微波消解设备,通过提高反应罐内的温度和压力,加速反应物、快速分解,不仅提高了样品分解的效率,而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点,越来越多的标准将微波消解技术列入方法。
微波消解仪注意事项及维护
1.使用前请确认消解罐各部分(除内壁),转盘和仪器内腔为干燥洁净的状态。
2.开关机间隔应大于一分钟,不能空载运行仪器。
3.消解罐清洗时,一般直接流水冲洗,再用去离子水清洗。也可用软海绵刷消解罐内壁,禁止使用试管刷以及硬的毛刷清洗。若内壁过脏或有固体残留,可用15%-20%HNO?浸泡过夜或超声波清洗。
4.HNO3、HCl、HF在200度以下一直使用。H2O2可以适当添加,以加快消化效果,但必须预消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用,H3ClO4禁止使用。每个消解罐酸液必须一致。
5.加样时尽量加到底部,不要将样品粘在管壁上,如果有粘附,则用酸冲洗至底部。
6.安装反应罐时先将内圈放满,尽量均匀放置,一批反应不能少于8个。
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