陶瓷纤维马弗炉灰分,如何检测?
1.样品经初步灼烧后取出冷却,可从坩埚边缘慢慢加入少量去离子水(不可直接酒在残灰上,以防残灰飞扬)使水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,在水浴上蒸干,置于120℃~130℃烘箱中充分干燥(充分去除水分,以防再灰化时,因加热使残灰飞散),再灼烧到恒重。
2.把坩锅放入马弗炉或从炉中取出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚。
3.坩埚钳在钳热坩埚时,要在电炉或马弗炉上预热片刻。
4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。
5.当坩埚放入干燥器后,先盖上盖子,再慢慢推开盖子,放出空气。这样重复数次,把盖子盖紧并冷却至室温。
6.从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应该放轻动作,使空气缓缓流入,以防残灰飞散。
陶瓷纤维马弗炉在样品前处理中的应用
在大多数情况下,待测样品都需要进行消解,破坏基体或转为溶液,使被测元素转化为适合测定的形式。对于一种分析样品,消解方法可有多种选择;同一消解方法也可以适用于多种分析样品,各种不同样品的消解方法可以互相借鉴。
常见的消解样品的方法有碱熔法、燃烧法、干灰化法、湿消解法和微波消解法等。其中,碱熔法、干灰化法的共同点是,都采用了陶瓷纤维马弗炉作为样品前处理的主要设备。
陶瓷纤维马弗炉高温灰化法
高温灰化法是将样品置于合适材质的坩埚中,在电热板上慢慢灰化样品,然后放入高温马弗炉中,依样品类型的不同慢慢升温分解样品。灰化温度一般控制在500~600℃,少数样品可提高至800℃。当需测定样品中挥发性元素时,灰化温度应低于500℃,有时还需加入灰化助剂,以提高灰化温度。灰化时间的长短主要取决于样品的种类和样品量,一般控制在4~8h。
高温灰化法的优点是能灰化大量样品,但容易造成、镉、、锑、铋、铅、硒等元素的挥发损失,铬、铜、铁、镍、钒、锌等也会以金属、氧化物、氯化物或有机金属化合物的形式挥发损失,损失的程度取决于元素及其在样品中的存在形态,亦受灰化温度和灰化时间的影响。测定生物组织中不易挥发的元素尤其是难熔元素,用干灰化法处理样品是特别合适的。
陶瓷纤维马弗炉电热产生方式
按电热产生方式陶瓷纤维马弗炉分为直接加热和间接加热两种。在直接加热陶瓷纤维马弗炉中,电流直接通过物料,因电热功率集中在物料本身,所以物料加热很快,适用于要求快速加热的工艺,例如锻造坯料的加热。
这种马弗炉可以把物料加热到很高的温度,例如碳素材料石墨化电炉,能把物料加热到超过2500□。直接加热马弗炉可作成真空电阻加热炉或通保护气体电阻加热炉,在粉末冶金中,常用于烧结钨、钽、铌等制品。
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