影响原子荧光空白的因素
灯电流的影响一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流,空白值就相应的提高。空白值太大的话,可以适当的降低电流值,使仪器的灵敏度降低,减少标准空白的背景值,使所测的数据准确、可靠,但是如果电流过小,灵敏度也将变小,对所测样品的影响就会增加,所以选择合适的灯电流,保证一定的空白值与灵敏度才是关键。灯电流适当提高使测定灵敏度提高,但灯电流过高,重现性变差,还会影响灯的寿命,有时会造成工作曲线的弯曲。经实验,灯电流15-30A为宜。测As的话,以AFS930为例60mA就可以了。随着原子化器高度的降低荧光强度增大,但原子化器过低噪声过大,对测定结果影响较大。
原子荧光光谱仪的构造原理
1.共振荧光
处于基态或低能态的原子, 吸收光源中的共振辐射跃迁到高能态, 处于高能态的原子在返回基态或相同低能态的过程中, 发射出与激发光源辐射相同波长的荧光,这种荧光称为共振荧光。
2.直跃线荧光
当处于基态的价电子受激跃迁至高能态(E2),处于高能态的激发态电子在跃迁到低能态(E1)(但不是基态)所发射出的荧光被称为直跃线荧光。
主要部件及功能
单色器单色器的作用是把光源发出的连续光谱分解成单色光,并能准确方便地“取出”所需要的某一波长的光,它是光谱仪的心脏部分。单色器主要由狭缝、色散元件和透镜系统组成,其中色散元件是关键部件。色散元件是棱镜和反射光栅或两者的组合,它能将连续光谱色散成为单色光。
(1)棱镜单色器
棱镜单色器是利用不同波长的光在棱镜内折射率不同将复合光色散为单色光的。棱镜色散作用的大小与棱镜制作材料及几何形状有关。常用的棱镜用玻璃或石英制成。可见分光光度计可以采用玻,它适用于紫外、可见整个光谱区。
(2)光栅单色器
光栅作为色散元件具有不少***的优点。光栅可定义为一系列等宽、等距离的平行狭缝。光栅的色散原理是以光的衍射现象和干涉现象为基础的。常用的光栅单色器为反射光栅单色器,它又分为平面反射光栅和凹面反射光栅两种,其中的是平面反射光栅。光栅单色器的分辨率比棱镜单色器分辨率高(可达±0.2nm),而且它可用的波长范围也比棱镜单色器宽,且入射光80%的能量在一级光谱中。近年来,光栅的刻制技术也在不断地改进,其质量也在不断的提高,因而其应用日益广泛。
(3)狭缝
狭缝是单色器的重要组成部分,直接影响到分辨率。狭缝宽度越小,单色性越好,但光强度也随之减少。
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