ICP光谱仪高温灰化法是什么？

ICP光谱仪制样中灰化分解法是指在高温电阻炉中，加热试料至(400~550）℃，使试料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有机物粉末等试料，其具有短时间分解、同时处理多个试料、试剂用量少、操作简单等特点。该法对低沸点和容易挥发的元素Hg、As、Se、Te、Sb的测定个适用。干法灰化分解法还可分为高温灰化法和低温灰化法。(1)ICP光谱仪及光学系统维护，是进样系统中精密，关键的部份，需要很好的维护和使用。

高温灰化法是指灰化温度高于100℃的灰化分解方法，是一种经典的化学分析前处理方法，它对于破坏生化、环境和食品等试料中的有机基体是行之有效的，该法实际上就是在高温F(用马弗炉或者高温炉)氧化分解试料的方法。试料一般先经（100~105）℃干燥（放人a堆蜗或陶瓷用锅），除去水分及挥发物质，准确称重放入高温电阻炉中，灰化温度一般设置在基体和空气中的氧气发生反应，直到所有有机物***分解成二氧化碳、水和其他易挥发的物，留下不挥发的金属氧化物、非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等无机残留物。残留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力，特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。

该技术主要优点是：可以同时处理大批试料并且用少量的酸等解残留物；灰化后的残留物完全游离于有机物外并无试剂玷污，空白低；试料基体被大是减少；方法简单，适用于试料中金属氧化物的测定。

ICP光源观察方式

双向观测：双向观测是在水平观测ICP光源的基础，增加一套侧向采光光路，实现垂直/水平双向观测，即在炬管垂直观测的方向依次放置3块反射镜，当要使用垂直观测的时候，就通过3块反射镜把炬管垂直方向上的光反射到原光路中，并通过旋转原光路的块反射镜，使垂直方向来的光与原水平方向来的光在整个光路中重合。该观测方式的切换反射镜由计算机控制，该方式融合了轴向、径向的特点，具有一定的灵活性，增强了测定复杂样品的能力。例如，铷和铯就是从光谱中看到了以前所不知道的特征谱线而被发现的。改观测方式可实现以下3中方式的测量：

①全部元素谱线水平测量。

②全部元素谱线垂直测量。

③部分元素谱线水平测量，部分元素谱线垂直测量。

双向观测能有效解决水平观测中存在的电子干扰，进一步扩宽线性范围。但是该观测方式需要不断地切换反射镜，可 能导致仪器的稳定性变差。由于径向观测的需要，炬管侧面必须开口，导致炬管的寿命大大降低，同时也改变了炬焰的形状。炬管开口处必须严格与光路对准，要不然炬管壁容易积累盐，会使检测结果严重错误;同时如果在开口出现积盐同样也会导致仪器检测结构存在严重的错误，必须注意清洗。而且增加了曝光次数，降低了分析速度，增加了分析消耗。2、电离干扰的消除和抑制原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。

ICP光谱仪的校正方法

波长校正

波长校正是为使实际波长同检测器检出波长相一致。大致可分为两分部：首先通调整仪器来对光谱仪进行校正，然后是通过漂移补偿的办法减少因环境的变换导致谱线产生位移。光谱校正是仪器实际测得的波长与理论波长之间出现的偏差别进行的校正，一般是通过测试一系列元素的波长来进行校正，校正后所得数据即为对光谱彼进行校正的校正数据。如果需要整机的维护和保养，请联系相关的厂家，他们会为客户提供完整的解决方案，以解决客户的需求。

漂移补尝是因为光普仪光谱线位移与波长、温度、湿度、压力变化之间有非线性函数关系，这种函数关系具有普遍适用性。其中零级光谱线随波长、温度变化产生的位移。漂移补偿是一种常规监视过程，其原理是在进样间歇期间，监测多条氢线波长，将实际值与理论值相比较，并对误差进行补偿。使用故障时仪器的使用环境不符合仪器的要求，或是由于操作者未按照规定要求使用和维护仪器不当而引起的。

ICP光谱仪主要用于微量元素的分析，可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、 硫等少量的非金属，共 72 种。广泛地应用于质量控制的元素分析，超微量元素 的检测，尤其是在环保领域的水质监测。还可以对常量元素进行检测，例如组分 的测量中，主要成分的元素测定。ICP光谱仪故障简单排除方法在ICP光谱分析中，ICP光谱仪出现各种各样的故障问题是难免的，故障的产生将给测试工作带来许多的不利因素，如果操作者掌握一些仪器故障的简单排除方法，会给日常测试工作带来很大便利。