ICP光谱仪如何保养?
(1)ICP光谱仪及光学系统维护,是进样系统中精密,关键的部份,需要很好的维护和使用。同时如果在开口出现积盐同样也会导致仪器检测结构存在严重的错误,必须注意清洗。在测定完样品后,特别是测定高盐溶液之后,的顶部以及炬管喷嘴都会有积盐份,会造成气溶胶的通道不畅,—般是出现检测出来的元素强度下降,仪器反射功率升高等,当仪器提示运行光学初始化时,须先做光学初始化。
(2)其他。每次开机前,应事先计划好实验方案,做好准备工作,避免在一段时间内反复开机,因为每次开机时,其瞬间通过的电流要远远大于正常工作时的电流,可能造成某些元件的过早老化。该观测方式的切换反射镜由计算机控制,该方式融合了轴向、径向的特点,具有一定的灵活性,增强了测定复杂样品的能力。icp光谱仪是需要定期维护地设备,这样才能保证设备地正常运行和***。
ICP光谱仪两个熄火的原因
(1)ICP光谱仪本身维持和仪器认为有危险而关闭ICP光谱仪,称为保护性熄火。
(2)等离子体不能维持。出现这种现象首先要看计算机屏幕是否有对话框提示,根据对话框提示来判断是那哪方式的熄火;没有提示继续采用听、看和摸等感官感应锁发生的现象来判定故障部位。③如果排风系统排风不畅或不连续,等离子炬区域的热量无法及时排除,出现积聚,影响等离子炬的稳定,也会造成等离子炬熄火。等离子体不能维持说明离子体比较弱,低功率与高负载都易导致灭火,检查RF功率(通过IP)和使用低盐类样品可帮助判断是否存在以上可能,不良的调谐有时也会导致灭火,但很多发生在样品切换时,需要加以注意。造成这种原因的主要问题如下:
①检查气体是否被耗费完,如果耗完,请立即更换高纯气,为了保护固态检测器的安全,2h后再点火。
②看气压表和流量计是否正常。
③如果排风系统排风不畅或不连续,等离子炬区域的热量无法及时排除,出现积聚,影响等离子炬的稳定,也会造成等离子炬熄火。
④进样系统突然漏气或者突然堵塞也会造成熄火。
⑤如果低功率与高负载(有机溶液、高盐溶液)测定样品,也会因为设置参数不匹配造成等离子炬熄火。
⑥ICP光谱仪炬管外围的铜线圈外壁结垢,管内结构。循环系统渗漏及管道过滤器堵塞等原因导致循环水量不足以及风冷效果不佳(与室温有直接关系)均会影响循环水冷却的效果,导致由于冷却水温度过高而启动自动保护装置熄火
⑦ICP光谱仪等离子体的保护性熄火主要对高压的保护和对高频的保护,往往对高压的保护会有提示,观察灭火时间对判断灭火原因很有用。操作员要准确告知维修工程师灭火发生在点燃后的情况,具体说明等离子维持时间在什么范围。测量标准和样品时的温差大的话会造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在20~25摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±3/小时即可。水、排风。门等及过流开关连锁保护开关损坏也会熄火,应急办法是把开关进行短路处理后,短时间内对数据测定不会带来影响,等待光谱仪维修工程师上门维修。
ICP光谱仪的作用
虽然仪器的灵敏度在一定范围内波动,但仍有一合理的波动范围,如信号强度或测量RSD异常应注意检查。在ICP光谱仪上测量的样品应确保无沉淀或悬浮物,必要时应重新过滤,一此粒很细的胶体溶液应离心,以免发生堵塞。过高盐分的样品应适当稀释后才能测定。例如在梅雨季节光谱分析仪发生故障的频次比其他季节要高,原因就是空气中的湿度高造成的。批量样品的测定应注意样品间应用稀的酸或去离子水清洗,个别高含量的样品应稀释后重新测定,并注意清洗足够的时间,以避免污染下一个样品。等离子体光谱仪属于精密光学仪器,对环境的温度有一定的要求,如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,仪器寻峰不准 ,尤其是单道扫描型的仪器,甚至有时候会找不到峰。测量标准和样品时的温差大的话会造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在20~25摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±3/小时即可。一般空调就能达到,这也要求放置仪器的房间要适中。
ICP光谱仪的使用和维护
仪器一定要有良好的使用环境
等离子体光谱与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且改变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。根据光学仪器的特点,ICP光谱仪对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在70~75摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±1摄氏度。而环境湿度过大,光学元件,特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。其次房间地面应该采用防潮处理,工作房间不应该选择楼底,二楼比较合适,平时地面不应该用湿拖把清扫地面,吸尘器或半干拖布来处理。电子系统,尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要,湿度过大,轻则等离子体不容易点燃,重则高压电源及高压电路放毁元件,如功率管隔直陶瓷电容击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等,以至损坏高频发生器。一般室内湿度应小于百分之70,控制在百分之45~60之间,应有空气净化装置。过去由于基建施工,我们的环境条件很差,甚至仪器室多次被水淹,受潮及室温变化过大,仪器不是定位困难就是经常发生故障。搬到新的仪器室后条件改善了,仪器运行就正常多了。
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