气相色谱质谱联用仪的维护
1、开机和关机
开机时先开GC,后开质谱,设定合适的离子源温度和传输线温度,不要忘记打开真空补偿,否则真空难以达到50mTorr以下。关机前关闭传输线温度,离子源温度需降至175℃以下,等待分子涡轮泵转速降下来后,仪器会提示“OKtoturnoffpower”,此时方可关闭电源。
2、实验前需先确定
(1)离子源是否到达特定温度,一般推荐使用250℃;(2)当柱流速为1ml/min时,前极压力正常在30到50mTorr之间;(3)打开灯丝看空气/水的背景,确认真空没有泄漏。
诊断与调谐
质谱一般都有诊断功能,如果仪器灵敏度急剧下降或谱图出现明显异常,则应该进行诊断,帮助查找原因,注意做全诊断时必须保证前极压力在50mTorr以下。如果仪器正常,每一项测试都应该通过(PASSED),如果哪一项测试未能通过,可点击查看详细信息,并保存页面,以方便与仪器公司的维修工程师,进行维修。在做质谱的调谐之前,先将MASS的范围调至50~650,打开灯丝、校正气,观察m/z100的特征峰,看其周围是否干净,如果有干扰离子,则升高柱温、进样口温度,先将杂质赶出,确保m/z100的周围干净,方可进行调谐。调谐过程中,若增益部分的校正不能通过,m/z502的特征峰找不到,或电子倍增管的电压增加太多,接近100伏,则很有可能是离子盒、透镜或预杆太脏,需要清洗。
离子源和预杆的清洗
清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即离子的通道。氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、、浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。
版权所有©2024 天助网