吉天仪器的快速溶剂萃取仪实践证明
快速溶剂萃取技术是一种快速提取固体或半固体样品中目标组分的样品前处理方法,与常用的索氏提取、超声提取等方法相比,具有萃取时间短、萃取、萃取溶剂用量少等优点,从而显著降低了单个样品的提取费用。(2)中性络合萃取体系萃取剂是中性有机物,被萃物是无机盐,萃合物是在有机相也不电离的中性络合物。快速溶剂萃取仪是运用快速溶剂萃取技术,在一定的温度(50 ℃~200 ℃ )和压力(大气压~20MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的仪器
由于这次所涉及的样品种类非常多,基质比较复杂,对仪器在高温高压条件下的密封性和稳定性都有很高的要求,特别是对于蛋类等流体物质的处理。吉天仪器的快速溶剂萃取仪实践证明APLE快速溶剂萃取仪是一款性能***,***的前处理设备。
快速溶剂萃取设备的基本原理
快速溶剂萃取设备的基本原理
1、温度增加
升高温度对于基体效应的克服有所帮助,使解析动力学加快,溶剂黏度降低,提升溶剂分子在机体中的扩散速度,使萃取效率得以提升。
50~200℃是快速溶剂萃取仪的允许温度范围,75~125℃为该仪器常规的使用温度,常用100℃来萃取环境当中的一般污染物。标准中详细规定了应用方法,方法要点,适用仪器,分析条件以及方法效能。以往实验证实,萃取过程中热降解现象不明显,所以高温条件下的加热时间要控制在10min之内,以此对样品中易挥发组分进行萃取。
2、压力加大
随着压力的升高,液体的沸点也会相对提高,可利用压力加大的方式使溶剂在温度较高条件下保持液体状态,使萃取池快速充盈。
气体对于溶质的溶解能力远不如液体对于溶质的溶解能力,使用液体溶解溶质可有效提升萃取效率,避免易挥发性物质挥发,增加系统的安全性。6 895~20 684kPa为快速溶剂萃取仪的允许压力范围,常用压力一般为10 342kPa。
3、 多次循环
萃取过程应以分析化学当中少量多次的萃取原则为依据,利用新鲜溶剂进行多次静态循环,使其尽可能地与动态循环相接近,使萃取效率提高。一般情况下良好的萃取效果可通过两三次循环而达成。
梨形分液漏斗使用注意事项
1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
2)作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项:
①检查分液漏斗是否漏水;
②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置
③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;
④把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞,以免失落。
快速溶剂萃取仪之萃取机理
离子缔合萃取的实质是金属离子一有机碱一电负性配位体形成的混配性络合物。注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。它可分为两种情况:一是金属络阴离子与有机络阳离子缔合,叫做金属络阴离子萃取;主要指胺盐萃取及详盐萃取。二是有机金属络阳离子与水相中较大的酸根络阴离子靠静电引力形成电中性的缔合性络合物,叫做金属络阳离子萃取,例如杂环碱与冠醚萃取。
〔2)协同萃取体系
当萃取体系中含有两种或两种以上萃取剂时,称为二元或多元体系。在
该体系中,若被萃组分的分配系数显著地大于在相同条件下单个萃取剂分别使用时的分配系数之和,则称为协萃体系,或有协同效应;反之,则叫反协同效应。在理想情况下,分配系数符合叠加原理。
寻找有效的动力学协萃剂是萃取动力学研究中一个重大课题,协同萃取可大大提高分配系数,缩短平衡时间,在生产中意义重大。
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