原子荧光光谱仪器分析佳的条件
1.载气流量的挑选载气的效果便是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化,载气流量太大就会形成气流速度快,减弱原子浓度,导致原子化效率下降,然后影响灵敏度,但气流小则会形成信号不稳定,影响原子化效率,一般选用推荐值。
2.屏蔽气的挑选屏蔽气的首要效果是对原子化环境进行屏蔽,避免氢化物被氧化,同时减少荧光猝灭现象,屏蔽气太小会形成屏蔽效果不好,影响信号的灵敏度和稳定性,太大则会形成影响原子化效率,灵敏度下降。
原子荧光光谱仪使用时的注意事项
(1)火焰原子化器的维护火焰原子化器的维护与原子吸收分光光度计相同,要保证雾室的废液畅通无阻,才能点火。点火的顺序是先开启助燃气后开启燃气,熄灭的顺序是先关闭燃气,待火熄灭后再关闭助燃气。如果发生“回火”事故,应迅速关闭燃气,然后关闭助燃气。
(2)石墨炉原子化器的维护 石墨炉原子化器的维护,主要为通冷却水进行冷却,避免把石墨炉原子化器烧坏。
(3)空心阴极灯的维护 不要用硬物撞击空心阴极灯,换灯时,要穿戴纱手套;热的灯管要防止被溶液溅射;一旦石英窗口被污染,要用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。
(4)供气管道的维护与检漏 供气管道要经常检查、检漏。如果发现管道老化发硬变黑,要及时更新;如果有漏气现象应采取堵漏措施。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
测量空白
高对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象,可能有载流的问题,空白溶液的问题,管道和管路污染问题等,在日常检定过程中,通过调整灯电流和负高压将测量仪器载流的荧光强度值保持在200左右,而有部分仪器的载流空白强度值达到了1000左右,这影响了仪器的线性测量。而这类问题大都因为试剂问题,如盐酸等。由于检定用标准溶液需要现场配置,对配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干净,降低对仪器测量结果的影响。而当载流、标样、样品的荧光值为零,甚至为负数时,应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作,还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等,确认仪器内部的气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大,应首先确认标样配制无误,然后确认元素灯是否安装至正常位置,还要检查还原剂浓度是否过低,夏天建议每半天就要重新配置还原剂。
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