原子荧光光谱仪器分析佳的条件
灯电流的挑选灯的辐射强度直接影响荧光强度,原子荧光光谱仪用的元素灯工艺特别,与原子吸收分光光度计元素灯不同,它允许瞬时大电流而不会发生自吸,一般用推荐值即可,对双阴极灯能够经过调整主阴极和辅阴极的电流份额来调节灯能量,灯电流的调节与高压没有任何关系,它与原子吸收不同,灯电流越大发生的荧光强度信号越大,也便是灵敏度越高,一般主阴极电流对信号灵敏度起首要效果。关于Hg灯,因为其工艺特别并且是阳极灯,使用时好不要超过推荐值。元素灯或包装盒上标明的是大平均作业电流,而原子荧光光谱仪软件上设定的电流是脉冲峰值电流,例如设定100mA作业电流,其实际的平均电流在3mA左右。
原子荧光光谱仪操作步骤
1:开启电脑
2:开启气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。
3:点击“文件”,进行1“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。
4:点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。
5:点击“运行”-------“点火”。
6:点击“运行”-------“样品测试”,半小时后可点击“停止“,此时仪器稳定,这个过程是预热的过程。
7:点击“条件设置”依次设置
a:“测量条件”均为默认值,只有空白判别值可根据自身条件设置,一般采用默认值为好。
b::“仪器条件”中负高压设成280,当做时,将B道灯电流设成15,其余均为默认值。。
c:“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值,无需重设置。
d:“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。
8:点击“空白测量”中的“标准空白”,当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。
9:点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定
10:当上面的步骤完成后就开始测样品。***行样品空白的测量,点击“空白测量”------“样品空白”。
11:点击“参数”的设定,然后确定。点击“样品测量”,--------输入文件名------确定-----开始做样。
12:点击“文件”------“打印样品分析报告”,出现对话框,输入信息,选择要打印的范围,点击打印。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
仪器信号不稳定
可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值,如果还是不稳定,这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰1,仪器的检测窗口若有强光照射,会引起仪器荧光信号不稳定,这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动,若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大,有气流影响而造成仪器火焰不稳定。
排除上述问题后,仪器信号仍不稳定,就需要检查仪器的水封、废液管,水封和废液管不畅会导致水分进入原子化器,造成仪器信号不稳定。这需要重新调整仪器的水封和废液管位置。在检定中碰到仪器载流过大而造成仪器信号不稳定,需要降低载气流速。经过以上排查过程,基本可以保证仪器测量的信号稳定。
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