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来源:2592作者:2020/4/13 12:53:00





影响原子荧光空白的因素

还原剂的影响作为原子荧光的还原剂,一般使用的是或,在原子荧光法中,还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。浓度的影响由于Hg2+的氧化还原电极电位较一般干扰元素高,故在浓度较低的还原剂作用下也能迅速被还原成原子态,高浓度产生大量的氢气稀释了待测元素氢化物,因此浓度不宜超过3.0%。现在以-作为还原剂,来检测它的用量对空白值的影响情况。




原子荧光光度计中常见故障及排除方法

测量空白

高对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象,可能有载流的问题,空白溶液的问题,管道和管路污染问题等,在日常检定过程中,通过调整灯电流和负高压将测量仪器载流的荧光强度值保持在200左右,而有部分仪器的载流空白强度值达到了1000左右,这影响了仪器的线性测量。而这类问题大都因为试剂问题,如盐酸等。由于检定用标准溶液需要现场配置,对配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干净,降低对仪器测量结果的影响。而当载流、标样、样品的荧光值为零,甚至为负数时,应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作,还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等,确认仪器内部的气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大,应首先确认标样配制无误,然后确认元素灯是否安装至正常位置,还要检查还原剂浓度是否过低,夏天建议每半天就要重新配置还原剂。


基线漂移或噪音

稳定的基线应该是一条直线,保持基线平稳,是进行分析的基本的要求。如做载流空白时,有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象,这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是:

仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等。对于本底荧光强度漂移,可以空启动仪器不进样,确认是哪个通道的灯不稳定产生的,也可实际测量,看仪器荧光强度是否有漂移,如有,则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移,但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题,应***冲洗仪器管路及流路系统。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象,可能是仪器还没稳定,气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等,实验中应注意这些问题。



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