原子荧光
原子荧光是激发态的原子以光辐射的形式放出能量的过程。一般情况下气态自由原子处于基态,当吸收外部光源一定频率的辐射能量后,原子的外层电子由基态跃迁至高能态即为激发态,处于激发态的电子很不稳定,在很短的时间 (10-8s) 内即自发地释放能量返回到基态,以辐射的形式释放出能量,所发射出的特征光谱即为原子荧光光谱。因此,原子荧光的产生既有原子的光吸收过程,又有原子的光发射过程,它是两种过程综合的结果。原子荧光是基于由激发光源照射作用下,基态原子受激发光,当激发光源停止照射后,再发射过程立即停止。它属于冷激发,因此也可称之为光致发光或二次发光。
原子荧光光谱分析定量原理
原子荧光光谱法是用一定强度的激发光源照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气时,使基态原子跃迁到激发态,然后去激发回到低能态或基态,产生一定强度的特征原子荧光光谱,测定原子荧光的强度即可测得样品中待测元素的含量。 关于原子荧光强度与分析元素浓度之间的关系,文献中曾经推导过一些比较复杂的关系式,但是从实际工作的条件出发,可以近似的推导出荧光强度与分析物质浓度之间的简单方程式。假设基态原子只吸收某一频率的光能,并在激发至特定的能级发射出荧光,且在荧光池中不被重新吸收,整个荧光池处于可被检测器观测到的立体角之内。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
基线漂移或噪音
稳定的基线应该是一条直线,保持基线平稳,是进行分析的基本的要求。如做载流空白时,有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象,这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是:
仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等。对于本底荧光强度漂移,可以空启动仪器不进样,确认是哪个通道的灯不稳定产生的,也可实际测量,看仪器荧光强度是否有漂移,如有,则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移,但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题,应***冲洗仪器管路及流路系统。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象,可能是仪器还没稳定,气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等,实验中应注意这些问题。
版权所有©2025 天助网