差示扫描量热仪检测中的相变
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安全筛选</strong>数码相机提出了合理的初步安全检查的工具。在此模式的示例将被安置在一个非反应坩埚(通常黄金,或镀金钢),这将能够顶住压力(通常可达100巴)。在场的一放热事件可以用来评估稳定的物质加热。然而,由于多种敏感性相对较差,速度慢于正常的扫描率(通常为2-3°/分钟-由于更重坩埚)和未知的活化能,有必要扣除约75-100摄氏度,从起初开始观察放热建议的高温度的物质。更为准确的数据集可以从一个绝热量热计,但是这种测试可能需要2-3天从周围的速度在3°C增量每半小时。
分析:数码相机被广泛用于制药和聚合物行业。为聚合物化学家,数码相机是一个方便的工具固化过程的研究,使微调的聚合物性能。交联聚合物分子发生在固化过程是放热反应,导致了积极的高峰在DSC曲线,通常出现后不久,玻璃化转变。在制药行业必须有良好的特点化合物,以确定工艺参数。
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差示扫描量热仪测量熔点规范操作步骤
使用差示扫描量热仪测量物质熔点简单。熔点是物质从晶相到液相的转变温度,是热分析zui常测定的物性数据之一。其测定的度与热力学平衡温度的误差可达±1℃左右。目前采用ICTA推荐的方法,测出某一固体物质的熔融吸热蜂。
差示扫描量热仪测量熔点操作步骤:
1、打开净化气体,将气体流量控制在120ml/min左右。气氛可选用氦气、氮气等惰性气体,有些试样也可在空气气氛中进行。
2、开启电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
3、打开软件,初始界面为氧化诱导期测试界面,到熔点(热焓)测量界面。
4、点击菜单栏中【设置】选项,然后单击【连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。
5、在【设置】选项中,选择【参数设置】,会出现一个对话框。截止温度参数需比待测样品所测温度略高,若待测样品所需温度范围未知,截止温度可以设高一点,一般为550℃,升温速率一般设置为10℃/min,恒温时间为0min,也可根据具体操作要求来定。
6、根据需要制备参比样品,一般采用空坩埚做参比。
7、秤取适量样品,一般为10~20mg,放置于坩埚中。
8、打开DSC炉体(保证为室温),用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上,另取一相同的空坩埚置于参比托盘上,用作参比。盖上炉盖。
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