差示扫描量热仪简介
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差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC),一种热分析法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测量多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物分析。
差示扫描量热仪分析曲线怎样分析?
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按照DIN标准与热力学规定,图中所示向上(正值)为样品的吸热峰(较为典型的吸热效应有熔融、分解、解吸附等),向下(负值)为放热峰(较为典型的放热效应有结晶、氧化、固化等),比热变化则体现为基线高度的变化,即曲线上的台阶状拐折(较为典型的比热变化效应有玻璃化转变、铁磁性转变等)。
图谱可在温度与时间两种坐标下进行转换。
对于吸/放热峰,较常用的可以分析其起始点、峰值、终止点与峰面积。这其中:
起始点:峰之前的基线作切线与峰左侧的拐点处作切线的相交点,往往用来表征一个热效应(物理变化或化学反应)开始发生的温度(时间)。
峰值:吸/放热效应较大的温度(时间)点。
终止点:峰之后的基线作切线与峰右侧的拐点处作切线的相交点,与起始点相呼应,往往用来表征一个热效应(物理变化或化学反应)结束的温度(时间)。
面积:对吸/放热峰取积分所得的面积,单位J/g,用来表征单位重量的样品在一个物理/化学过程中所吸收/放出的热量。
另外,在软件中还可对吸/放热峰的高度、宽度、面积积分曲线等特征参数进行标示。对于比热变化过程,则可分析其起始点、中点、结束点以及拐点、比热变化值等参数。
差示扫描量热仪的特点
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炉体结构坚固、质轻、耐腐蚀
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