热重分析仪的影响因素
升温速率:
升温速度越快,温度滞后越严重,如聚本乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
气氛影响:
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。聚丙希在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙希氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
挥发物冷凝:
分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。
浮力:
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重。
热重分析仪的仪器特点
?? 炉子体积小、重量轻;炉子的热容量小,升降温速率快,炉温控制精度高;
?? 采样过程全智能化,能实时灵敏准确反应样品特性;
?? 配备数据采样、数据处理(台阶处理、温度校正)、数据输出功能的全方面***智能软件包;
?? 对采样基线可以进行优化校正;
?? 配备双路气氛控制单元,可稳定切换气氛;
?? 采用自主研发的***温度控制软件,方便准确的实行温度控制;
?? 微电脑控制自动调零去皮;
?? 用户可方便对仪器进行仪器温度校正,减少仪器系统误差;
?? 模块化概念 – 根据当前和未来需要量身定制的解决方案。
影响热重分析仪热重分析的因素
气氛的影响:
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。 在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
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