热重分析仪的影响因素
升温速率:
升温速度越快,温度滞后越严重,如聚本乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
气氛影响:
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。聚丙希在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙希氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
挥发物冷凝:
分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。
浮力:
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重。
热重分析仪介绍
态热重分析天然纤维的热分解动力学
利用动态TG分析可以研究聚合物复合材料工业中常用的10种天然纤维的热分解过程并加以确定这些纤维的表观活化能。由于是木质素纤维素材料,所选天然纤维的热分解过程具有类似的TG和DTG曲线。这些曲线都存在明显的DTG峰(纤维素)和高温尾(木质素),在一些纤维分解曲线中还可以看到低温肩部。所有选择的天然纤维的特征表明,主要的热分解(60%质量分数)发生在约100℃的温度范围内。该重量损失分数是由所研究纤维的固有性质造成的,并且不受加热速率的影响,且其主要分解范围与一些热塑性塑料的加工温度重叠。计算结果表明,在整个聚合物加工温度范围内,大多数所选纤维的表观活化能为160℃170kJ / mol。
热重分析仪可以做什么?
从其原理我们知道,TG分析的是温度和样品质量之间的关系,那么在温度变化过程中,存在质量变化的反应,基本都能够通过TG表现出来。在实际中这样的反应包括:
1)物理变化,如蒸发、升华、吸收、吸附和脱附等;
2)化学反应,TG也可提供有关化学现象的信息,如化学吸附、脱溶剂(尤其是脱水)、分解和固相-气相反应(如氧化或还原)等。
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