热重分析仪的原理
在程序流程温度控制下,测量化学物质的质量随溫度(或時间)的变化关联。当被测化学物质在加温全过程中有升化、气化、溶解出汽体或失往结晶水珠时,待测的化学物质质量就会产生变化。很常见的测量的基本原理有二种,即变位法和零位法。说白了变位法,是依据天平梁倾斜度与质量变化成占比的关联,用差动保护变电器等检知倾斜度,并自动保存。零位法即选用差动保护变电器法、电子光学测定方法天平梁的倾斜度,随后去调节安裝在天平系统软件和电磁场中线圈的电流量,使线圈旋转修复天平梁的歪斜。因为线圈旋转所释放的力与质量变化成占比,这一力又与线圈中的电流量成占比,因而只需测量并纪录电流量的变化,便可获得质量变化的曲线图。
热重分析
热重分析(ThermogravimetricAnalysis,TG或TGA)就是指在系统控制温度下测量被测试品的质量与温度变化关联的一种热分析技术性,用于科学研究原材料的耐热性和成分。值得一提的是,界定为质量的变化而并不是净重变化是根据在电磁场功效下,强永磁材料当超过热导率时,尽管无质量变化,却有表观失重。TGA在产品研发和质量操纵层面全是较为常见的检验方式。热重分析在具体的材料分析中常常与别的统计分析方法合用,开展综合性热分析,分析材料。
热重分析仪测量原理及误差分析
热重分析仪的主要工作原理是把电路和天平结合起来,通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温。当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位,反馈形成的电位差与质量变化成正比,即可转变为试样的质量变化。
热重分析仪对温度控制的要求很高,其温度检测系统如图1所示,氮气以室温进入炉膛内被加热,坩埚内部的试样受到辐射和对流传热2种加热方式。根据上述热重分析仪工作流程及升温、传热机理可分析出热重分析仪检测系统所存在的误差主要有以下几点:
测温热电偶的影响。由图1可看出,放置坩埚的金属盘下部设有测温热电偶,热电偶的位置有时会对热重测量结果产生相当大的影响,不同位置测出的温度有时相差10℃。温度测量中,试样间隔坩埚底部、底部间隙(产生接触热阻)和金属盘,与热电偶之间的热阻不可忽略,导致热电偶感知的温度与试样温度不一致,使得温度滞后。
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