卡氏微量水分测定仪工作原理

卡氏微量水分测定仪（又称微量水分测定仪）的工作原理：微量水分测定仪卡尔费休试剂溶液是由占优势的碘和充有SO?的砒啶、CH?OH/CH?O等物质混合而成。在水分测定仪电解池中的卡尔费休试剂处于平衡的状态下时，把样品注入电解池中，样品中的水即与卡尔费休试剂发生氧化还原反应，生成C?H?N。

卡氏水分测定仪常见问题解答

1、阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间？

颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。

2、预滴定新鲜的阳极电解液，漂移太高?

滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。

3、待机滴定时漂移太高是何原因?

阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;清洁滴定杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。

卡式水分仪有隔膜再生电极

样品含有酮类和醛类时，应当用带隔膜再生电极。用醛、酮类试剂充入隔膜再生电极。如果试剂的电导率低时，必须加入Chloroform。由于样品的互溶性，必须首先选择有隔膜的再生电极。在低痕量分析范围内获得较佳的准确度，建议选择有隔膜的再生电极。清洗：通常更换电解质溶液时，无需特别清洗。如果确需清洗的话。注意不能损坏再生电极的Pt网。

隔膜上的残余沉淀物：取出再生电极，充入浓HNO?，并静置过夜。用水清洗，再用乙醇清洗。

油类污染：用溶剂清洗(例如：己烷、Chloroform、C?H?O等)，再用乙醇清洗。

盐类沉淀物：用水清洗，再用乙醇清洗。

清洗隔膜：将CH?OH/CH?O充入再生电极的阴极室，再倒出。重复该过程2~3次。上述清洗也要这样重复操作。清洗后干燥所有部件，可以用电吹风。如果用烘箱干燥，注意温度不能超过70℃(塑料部件)。

卡尔费休滴定法测定水的终点判别

(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法；

(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定)；

(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础，微机自动控制的软件滴定三种法。

卡氏滴定过程较好的pH范围为5~7，若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变，可通过加入缓冲盐改善。若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应，可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中，避免样品直接加入到滴定液，卡尔费休试剂的滴定度的大小，根据试液含水量的多少来决定。