卡式水分仪来源
卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,标准化组织把这个方法定为测微量水分标准,我们国家也把这个方法定为标准测微量水分。卡氏水分测定仪适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定,广泛应用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。
卡氏水分测定仪优点
卡氏水分测定仪操作方便,用户只需要设置合适的温度,合适的流量,把样品放入事先准备好的样品瓶,放入加热器,然后把传输针扎入样品瓶的硅胶垫,在仪器上点开始测量即可。卡氏水分测定仪采用顶空进样的方式,保证每个测定采用“新”的样品瓶,样品测定无,样品瓶体积小,确保较小的死体积和背景水分值,独立密闭样品瓶,测定时无需样品转移,结果,旋盖式样品瓶,无需且昂贵的压盖器和开盖器,使用方便。
库仑水分测定仪的应用范围:
可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法.原则是(1)副反应不能有水生成;(2)样品也不能消耗碘或释放碘.
主要具有副反应和干扰的物质有如下八类:
1、盐、氢氧化物和氧化物:
2、酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分.
3、强酸
4、醇/硅氧烷,末端醇基团和卡氏试剂中的发生脂化反应生成水
5、含硼化合物,硼酸和发生脂化反应生成水;
6、金属过氧化物,卡氏试剂反应生成水;
7、消耗碘的物质,类物质会和卡氏试剂中的碘反应,导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚、硫酸盐等
多久需要标定滴定剂?标定卡氏滴定剂的佳方法是什么?
通常,这取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里;对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰;而等某些强碱则需防止其吸入二氧化碳。可能有人想到标定卡氏试剂的佳标定物是纯水。然而,水不适合作基准物,因为其在称量时不稳定且分子量也不够大。另外,如何称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。
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