卡氏水分测定仪电极的污染与保养

电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。

卡氏水分测定仪优点

卡氏水分测定仪操作方便，用户只需要设置合适的温度，合适的流量，把样品放入事先准备好的样品瓶，放入加热器，然后把传输针扎入样品瓶的硅胶垫，在仪器上点开始测量即可。卡氏水分测定仪采用顶空进样的方式，保证每个测定采用“新”的样品瓶，样品测定无，样品瓶体积小，确保较小的死体积和背景水分值，独立密闭样品瓶，测定时无需样品转移，结果，旋盖式样品瓶，无需且昂贵的压盖器和开盖器，使用方便。

多久需要标定滴定剂？标定卡氏滴定剂的佳方法是什么？

通常，这取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里；对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰；而等某些强碱则需防止其吸入二氧化碳。可能有人想到标定卡氏试剂的佳标定物是纯水。然而，水不适合作基准物，因为其在称量时不稳定且分子量也不够大。另外，如何称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。

卡尔费休滴定法测定水的终点判别

(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法；

(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定)；

(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础，微机自动控制的软件滴定三种法。

卡氏滴定过程较好的pH范围为5~7，若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变，可通过加入缓冲盐改善。若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应，可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中，避免样品直接加入到滴定液，卡尔费休试剂的滴定度的大小，根据试液含水量的多少来决定。