滴定仪中有哪些曲线评估方法?
对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。一阶导数的值正处于拐点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤(“STANDARD”)来自动评估对称曲线(S曲线)。
不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线(S曲线),因而其评估步骤也不同。采用Tubbs法来评估(详见《滴定基础》ME-704153)。评估时必须考虑曲线的不对称性:等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切(较好是两条双曲线),两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如:光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。
值(值)曲线的较典型例子是浊度滴定,如测定某种阴离子表面活性剂的含量,该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。这时溶液的浊度会增大。曲线的轮廓由指示等当点EQP的曲线的值而定。光电极监控沉淀的形成并测出溶液中的光递量。在等当点,浊度达到较大,即光递量较小。用一个的评估方法确定曲线的值(“MINIMUM”)。评估值曲线则用步骤“MAXIMUM”。如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定。
分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折。通常在进行电导滴定时得到这类曲线(注意图形坐标的测量单位:S/cm、豪西门子)。EQP出现在电导率值发生突跃的时候。曲线通过测定二阶导数的值来评估。如啤酒的a酸测定(电导滴定)、维生素 C的测定(电量滴定)。
电位滴定仪的检测应用方法
作滴定分析时
1、装好滴定装置,将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上
2、将电磁阀插入仪器后部的插孔中,在滴定管中加入标准溶液。
3、按'快滴'键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下,赶走液路部分全部气泡。
4、按'慢滴'键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴0.02ml左右。
5、重新加满标准液,按短滴键,使滴定管中的标准液调节到零刻度。
6、选择开关置'预设'档,调节预设电位器至使用者所滴溶液的终点电位值,mv值和PH值通用,如终点电位为-800mv,则调节终点电位器使数显为-800,如终点电位为8.5PH,则调节终点电位器使数显为850即可。
7、预设好终点电位后,选择开关按使用要求置mv或PH档,此时'预设'电位器就不能再动了。
8、用户在作滴定分析时,为了要保证滴定精度,不能提前到终点也不能过滴,同时又不能使滴定一次的时间太长,本仪器设有长滴控制电位器,即在远离终点电位时,滴定管溶液直通被滴液,在接近终点时滴定液短滴(每次约0.02ml)逐步接近终点,到达终点时(±3mv或±0.03PH)停滴,20秒左右,电位不返回即终点指示灯亮,蜂鸣器响。
总之,详细的方法写出来非常直观,按照这个步骤做的话就会很简单,电位滴定仪的原理和操作其实都不难,稍微用心就可以的。
电位滴定仪保养工作
1、甘电极经常注意充满饱和溶液;
2、滴定前做好先用滴定剂将电磁阀和橡胶管一起冲洗数次;
3、切勿使用与橡胶管起作用的高等溶液,以免腐蚀橡胶管。
4、仪器的各单元均应经常保持清洁干燥,并防止灰尘及腐蚀性气体侵入;
5、玻璃电极插孔的绝缘电阻不得小于1×10^12Ω,使用后必须旋上防尘帽,以防外界潮气及杂质侵入;
6、仪器在不使用时,应将读数开关置于放开位置,并用短路片使电表短路,以保证动输时电表的安全;
7、橡胶管久用易变形,使弹性变差,这时可放开支头螺钉,变动橡胶管的上下位置以便于使用;
8、如橡胶管已无法使用,可用备件更换,在更换前应放在微碱性溶液中煮数小时。
自动电位滴定仪的“前世今生”
- 自动电位滴定仪发展的几项革新 -
电极技术
随着电极技术的发展,极大的扩展了分析样品的种类和分析项目,例如Titrode电极和表面活性剂电极。
指围
各种各样的传感器,拓展了滴定方法,例如使用光度传感器的光度电极和使用温度传感器的温度电极。
配液技术
的配液是滴定分析的基础之一, 瑞士万通的Dosimat 665配液器或Dosino 800配液器使配液更加。
自动化
自动电位滴定是使滴定技术流行的主要因素之一。机器人样品处理器815就是自动样品处理技术发展的代表之一。
样品前处理
样品前处理技术的发展和自动化使得滴定法适用的样品范围更广。萃取液体或气体样品中水分后用卡尔费休法进行分析就是一个实例。
数据处理
全自动数据处理功能,使自动电位滴定仪的操作便捷程度大大提升。例如,用户可以自如的导入LIMS工作表单或导出ERP系统兼容的报表。
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