电位滴定
电位滴定是利用溶液电位突变指示终点的滴定法。在滴定过程中,被滴定的溶液中插入连接电位计的两支电极,一支为参比电极,另一支为指标电极。与直接电位法相比,电位滴定不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法。与指示剂滴定法相比,电位滴定具有可用于滴定突跃小或不明显、有色或浑浊试样的滴定的优点。
滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施?
3. 如果是滴定仪自身的问题,可从以下几个方面来做检查:
a) 馈液管的末端是否有虹吸滴定头,并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。如果失去滴定头,滴定剂就会流入到滴定池中,并和样品反应。但这部分的消耗量是不被计算在内的,因此就能导致比较大的标准偏差。
b) 滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常,就可能出现漏液。在这种情况下,并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性,就会导致较大的标准偏差。
c) 滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程,如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度,这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2,对此极为敏感,因此,在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中,可以适当降低其充液速度。
自动电位滴定仪功能及操作使用要点
自动电位滴定仪功能介绍
新型的滴定管单元,可减少死体积和试剂使用量,触摸屏透过无线蓝牙操作,更加安全且降低危险性,防止错误设置,管控方便,同时记录两个不同的侦测电极,如pH和光度等。自动电位滴定仪具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式,滴定结果可按GLP/GMP要求格式输出,并对存储的滴定结果进行统计分析。可进行标定,用户可以使用缓冲溶液预先对电极进行一点或两点标定。在使用缓冲溶液的标定过程中若pH电极出现异常故障,将会出现报警提示,以避免继续使用性能低或已损坏的电极。高亮度彩色触摸显示屏,个性化的中文操作界面,每个操作人员可以设置12个图形化快捷键;
如何操作自动电位滴定仪
此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体的浓度。测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。用自动电位滴定仪时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准,取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。复合电极的外参比应经常注意有饱和溶液、补充液可以从电极上端小孔加入,电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中,电极应避免与有机硅油接触。
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