电位滴定法
电位滴定法(potentiometric titration)是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施?
对于任何滴定分析,首先要了解什么样的精度要求才是有意义和必须的。然后如果发现一些结果还是超出了误差范围,你就要从以下几点去找原因:
1. 待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说,你应该从取样时就开始寻找可能的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前,样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后,样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段,就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。在样品转换器上用敞开式的滴定容器时,就应考虑到这一点。因此我们建议先将滴定容器密闭起来,再在滴定开始之前,用一种特殊装置将其打开(Cover- UpTM),就象Rondo样品转换器上的那种。
2. 用多少样品来做分析?对于量的样品的分析,天平的性能就至关重要。那么进行一次较小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。
自动电位滴定仪的“前世今生”
- 自动电位滴定仪发展的几项革新 -
电极技术
随着电极技术的发展,极大的扩展了分析样品的种类和分析项目,例如Titrode电极和表面活性剂电极。
指围
各种各样的传感器,拓展了滴定方法,例如使用光度传感器的光度电极和使用温度传感器的温度电极。
配液技术
的配液是滴定分析的基础之一, 瑞士万通的Dosimat 665配液器或Dosino 800配液器使配液更加。
自动化
自动电位滴定是使滴定技术流行的主要因素之一。机器人样品处理器815就是自动样品处理技术发展的代表之一。
样品前处理
样品前处理技术的发展和自动化使得滴定法适用的样品范围更广。萃取液体或气体样品中水分后用卡尔费休法进行分析就是一个实例。
数据处理
全自动数据处理功能,使自动电位滴定仪的操作便捷程度大大提升。例如,用户可以自如的导入LIMS工作表单或导出ERP系统兼容的报表。
电位滴定仪滴定的分类
根据反应类型的不同,滴定可分成如下几种类型:酸/碱反应:HCl + NaOH → NaCl + H2O例如: 葡萄酒、牛奶、番茄酱中的酸含量,包括HCl、HNO3、H2SO4
氧化还原反应:2Cu2+ + 2I- → 2Cu+ + I2例如: 铜含量、镍、铬电镀液
络合反应:Mg2+ + EDTA → Mg[EDTA]2+Ca2+ + EDTA ? Ca[EDTA]2+例如: 水的总硬度(钙镁离子)牛奶和奶酪中钙的含量和水泥分析
沉淀反应:NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3例如: 薯片、番茄酱和食物中盐(NaCl)的含量,中银的含量
BaCl2 + Na2SO4 → BaSO4↓ + 2NaCl例如:矿泉水中硫酸盐的含量,电镀液中硫酸盐的含量
胶体沉淀反应:Hyamine + SDS → Hyamine-SDS例如: 洗涤剂、洗衣粉或沐浴露中阴离子表面活性剂的含量
根据终点类型的不同又可以分为:终点滴定和等当点滴定
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