卡氏水分测定仪电极的污染与保养
电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。
卡式水分仪来源
卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,标准化组织把这个方法定为测微量水分标准,我们国家也把这个方法定为标准测微量水分。卡氏水分测定仪适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定,广泛应用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。
卡氏水分仪的应用
药品中的水分含量是质量控制过程中的重要指标之一。中的水分可分为结晶水和游离水。水分含量可能直接影响某些的稳定性,对于水分敏感的,水分的含量增加直接导致杂质的显著增长。对于含结晶水的,结晶水有助于形成稳定结构,例如克肟三水合物,失去结晶水后降解速度显著加快。因此,绝大部分质量标准中均包含水分项。
为什么卡式水分仪滴定结果偏低?
滴定过早终止,相对漂移值可以适当降低,以继续反应剩余的水份。加样方式不合理,采用减量法进行加样,可以避免加样不完全带入的误差,尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,此时可以更换阳极电解液,或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。这样就能确定更合适的进样量了。
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