卡氏库仑法测定水分仪
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参和碘、SO?的氧化还原反应,在和存在的情况下,生成*碘酸和硫酸,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3在电解过程中,
卡氏水分仪的应用
药品中的水分含量是质量控制过程中的重要指标之一。中的水分可分为结晶水和游离水。水分含量可能直接影响某些的稳定性,对于水分敏感的,水分的含量增加直接导致杂质的显著增长。对于含结晶水的,结晶水有助于形成稳定结构,例如克肟三水合物,失去结晶水后降解速度显著加快。因此,绝大部分质量标准中均包含水分项。
为什么卡式水分仪滴定结果偏低?
滴定过早终止,相对漂移值可以适当降低,以继续反应剩余的水份。加样方式不合理,采用减量法进行加样,可以避免加样不完全带入的误差,尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,此时可以更换阳极电解液,或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。这样就能确定更合适的进样量了。
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