卡氏水分仪顶替干燥称重法在医学行业的应用
水分测定仪在医学、食品、工业等行业生产质量控制中得到了越来越广泛的应用,不同行业对水分定量测定有不同的测量要求和测量方法,在药品检测过程中对于不含有或含有少量挥发性成分的药品的水分含量检测普遍采用干燥称重法,这种传统的测量方法简单、容易操作,但是由于测量时间长、精度低,已经不能满足当今生产的需求,AKF-2010V高精度卡尔费休快速水分测定仪提供水分检测新技术。在数分钟内测量出物质中的水分含量,这样将极大提高检测效率,节约生产成本。
卡尔费休法基本原理
即碘将氧化为过程需要水分的参与。注意,反应为可逆反应,为使其向正反应方向进行完全,在卡氏液中加入无水,使得反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸和。然而反应产物不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水,形成稳定的硫酸氢。卡氏滴定液组成为:游离碘、无水。商业化卡氏液包含多种不同类型,适用于不同的样品,包括无型、无(乙醇代替)型、加入萃取剂如型等。
多久需要标定滴定剂?标定卡氏滴定剂的佳方法是什么?
通常,这取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里;对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰;而等某些强碱则需防止其吸入二氧化碳。可能有人想到标定卡氏试剂的佳标定物是纯水。然而,水不适合作基准物,因为其在称量时不稳定且分子量也不够大。另外,如何称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。
为什么卡式水分仪滴定结果偏低?
滴定过早终止,相对漂移值可以适当降低,以继续反应剩余的水份。加样方式不合理,采用减量法进行加样,可以避免加样不完全带入的误差,尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,此时可以更换阳极电解液,或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。这样就能确定更合适的进样量了。
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