卡氏水分测定仪常见问题解答
1、阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间?
颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
2、预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高?
滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
3、待机滴定时漂移太高是何原因?
阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。
卡式水分仪漂移值
在一般情况下,仪器的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的,单位时间内所消耗的卡尔·费歇尔试剂量;该试剂一方面用来滴定滴定池的水分,另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗)。如果漂移值变大,则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160~300℃的干燥炉中干燥至少24h。对安装在废水瓶上的分子筛因含有水和SO?,故再生前还须用蒸馏水清洗。
卡尔费休水分测定仪的使用要点
1、此法适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
2、样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用的醛酮类试剂测试。对于部分在CH?OH/CH?O中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
3、卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
4、固体样品细度以40目为宜,醉好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。
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