卡氏水分测定仪常见问题解答

1、阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间？

颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。

2、预滴定新鲜的阳极电解液，漂移太高?

滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。

3、待机滴定时漂移太高是何原因?

阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;清洁滴定杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。

卡式水分仪漂移值

在一般情况下，仪器的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的，单位时间内所消耗的卡尔·费歇尔试剂量；该试剂一方面用来滴定滴定池的水分，另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗)。如果漂移值变大，则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160～300℃的干燥炉中干燥至少24h。对安装在废水瓶上的分子筛因含有水和SO?，故再生前还须用蒸馏水清洗。

卡氏库仑法测定水分仪

卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参和碘、SO?的氧化还原反应，在和存在的情况下，生成*碘酸和硫酸，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下:

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3在电解过程中,

卡尔费休滴定法测定水的终点判别

(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法；

(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定)；

(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础，微机自动控制的软件滴定三种法。

卡氏滴定过程较好的pH范围为5~7，若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变，可通过加入缓冲盐改善。若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应，可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中，避免样品直接加入到滴定液，卡尔费休试剂的滴定度的大小，根据试液含水量的多少来决定。