萃取精馏和液液萃取区别以及两者适用场合
萃取精馏是向混合液中加入第三组分(称为萃取剂或溶剂)以改变原组分的挥发度而得以分离。固相萃取技术在水体分析中的应用我们知道:有机物在池塘、水库等环境中能保持相对稳定,但是一旦进入采样瓶中,就会迅速发生变化,所以有机物分析要求即采即分析。此处要求萃取剂的沸点较组分的沸点高得多,且不与组分形成恒沸液。萃取精馏常用于分离各组分沸点(挥发度)差别很小的溶液。 对于萃取精馏来说,萃取剂常常可以选择出许多种。一般说来,选择萃取剂的主要依据如下:
(1)萃取剂的选择性要大。被分离组分在萃取剂中相对挥发度的大小称为萃取剂的选择性。(3)萃取剂的沸点应比被分离组分的沸点高得多,否则萃取剂易从塔顶挥发损失掉。被分离组分在萃取剂中相对挥发度增大得多,分离就容易,也就是所选择的萃取剂的选择性大。选择性是选择萃取剂的主要依据。因为选择性的大小也就决定了被分离组分中轻重关键组分分离的难易程度。因此塔板数的多少、回流比的大小(它影响到塔径)也与它有密切的关系。
(2)萃取剂对被分离组分的溶解度要大,这样塔板上的液体才能形成均相,不会分层。
(3)萃取剂的沸点应比被分离组分的沸点高得多,否则萃取剂易从塔顶挥发损失掉。
(4)热稳定性、化学稳定性要好,无1毒性,不腐蚀设备。
(5)回收容易,价廉易得
萃取塔
萃取塔(英文名称extraction column)又名抽提塔,一种化学工业、石油炼制、环境保护等工业部门常用的液-液质量传递设备。液液萃取液-液萃取亦称溶剂萃取,是在液体混合物中加入与其不完全相溶的液体为溶剂,造成第二相,利用原液体中的某些成分在两液相之间不同的分配关系将有效成分分离开。液-液萃取是质量传递的一种方式,将混合物溶液中某一种或几种化合物组分,用另外一种液体(称作溶剂,与混合物溶液的溶剂互不相溶)将其提取出来,使其得到分离、富集、提纯。这种过程称作萃取、抽提、液-液萃取,溶剂萃取过程。所采用的设备叫做萃取器,有一次和多次萃取,有间隙和连续萃取过程之分,连续多次萃取采用的萃取器是一种塔式设备,称为萃取塔。其内部结构是利用重力或机械作用使一种液体破碎成液滴,分散在另一连续液体中,进行液-液萃取。
固相萃取的操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(见图1):
1.填料保留目标化合物
l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干扰物。
l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步(见图2):
l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,
l故此步骤要开始收集
l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
液液萃取塔
转盘塔是装有回旋搅拌圆的萃取设备,1951年由Reman开发,结构如图1所示。塔体呈圆筒形,其内壁上装有固定环,将塔分隔成许多小室,塔的中心从塔顶插入一根转轴,蜗轮转盘即装在其上;转轴由塔顶的电动机带动。
塔的顶部和底部是澄清区,塔的中段为萃取区。系统的界面张力大,粘度高,则应考虑有外加能量的萃取设备,以保证较大的接触面积。互相接触的两种液体,可以间歇加入,也加连续加入,一般都用连续加入的方法。当采用并流操作时,两种液体同时从塔顶或者塔底加入塔内,当采用逆流操作时,不管间隙加料还是连续加料,都是重液从塔顶进入,轻液从塔底进入,这时,轻液和重液那一种都可作为连续相。
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