萃取方法
向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。一般将有机相提取水相中溶质的过程称为萃取(extraction),水相去除负载有机相中其他溶质或者包含物的过程称为洗涤(scrubbing1),水相解析有机相中溶质的过程称为反萃取(stripping)。如碘的水溶液用四氯化1碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化1碳中,碘得以与大量的水分开。
基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。(每单位体积物料需多少单位体积溶剂才能完全萃取出有效成份)3、开启搅拌机,把搅拌机调到80~120转/分(由慢到快调节,参见变频器说明书)。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。单级萃取达到相平衡时,被萃组分B的相平衡比,称为分配系数K,即:
K=yB/xB
式中yB和xB分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。浓度的表示方法需考虑组分的各种存在形式,按同一化学式计算。
若料液中另一组分D也被萃取,则组分B的分配系数对组分D的分配系数的比值,即B对D的分离因子,称为选择性系数α,即:
α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)
α>1时,组分B被优先萃取;α=1表明两组分在两相中的分配相同,不能用此萃取剂实现此两组分的分离。
分液漏斗振荡萃取器的特点
仪器特点:
1、 转速:每分钟0-200转,数显可调 2、旋转模式:可正转也可反转
2、 封闭式萃取,完全模拟人工手摇,360度旋转,使萃取结果更加真实可靠。
3、 萃取效率大于95%。与普通振荡器有本质区别,使萃取数据更真实可信。
4、 萃取自动化程度高,萃取速度快。2分钟即可同时萃取多个样品。
5、 萃取时间:全数字定时,秒、分、小时任选1s-99h99m;
6、 符合HJ 637-2012(代替GB/T16488-1996)标准,可以以180-200rpm的转速旋转,旋转过程中振荡频数可达300次。
7、 下设卫生级不锈钢清洗槽,自带放液阀,方便废液排放及萃取瓶清洗。
8、 掀盖式设计可快速取放萃取瓶,方便快捷。
萃取剂流量、萃取时间的影响
在超临界流体萃取过程中,萃取剂流量一定时,萃取时间越长,收率越高。萃取刚开始时,由于溶剂与溶质未达到良好接触,收率较低。随着萃取时间的加长,传质达到某种程度,则萃取速率增大,直到达到较大值之后,由于待分离组分的减少,传质动力降低而使萃取速率降低。影响萃取的因素萃取压力的影响萃取过程中,SF密度的变化直接影响萃取效果。萃取剂的流量主要影响萃取时间。一般来说,收率一定时,流量越大,溶剂、溶质问的传热阻力越小,则萃取的速度越快,所需要的萃取时间越短,但萃取回收负荷大,从经济上考虑应选择适宜的萃取时间和流量。
液液萃取塔的萃取因素
萃取因素:影响双水相萃取的因素¨ 聚合物的影响在PEG/Dex体系中,PEG分子量的减少,会使蛋白质在两相中的分配系数增大,当PEG的分子量增加时,在质量浓度不变的情况下,亲水性蛋白质不再向富含PEG相中聚集而转向另一相。¨ 体系中无机盐离子的影响¨ 体系细胞浓度pH微小的变化有时会使蛋白质的分配系数改变2~3个数量级。由于萃取相中含有水,萃余相中含有醋酸乙酯,所以萃取后产品和溶剂均须通过精馏分离实现。¨ 体系温度的影响温度影响相图,同时影响分配系数和蛋白质的生物活性。¨ 细胞浓度的影响通常细胞浓度的增加,会降低细胞破碎后内含物的分配系数。
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