萃取塔构造

　液-液-固连续萃取塔的构造见主机示意图，它由带有水平静环挡板垂直的筒体构成。静环挡板为中心开孔的平板，静环挡板将圆筒分成一系列萃取室。萃取室中心有一动环，动环的直径略小于静环挡板的开孔直径，一系列的动环平行的安装在转轴上，这样，动环和轴可以方便的装入塔内。中间两副法兰之间是混合段，液-液传质过程主要是在这里完成。中间上法兰至顶板部分为上分离段，用于澄清轻液；中间下法兰至底法兰部分为下分离段，用于澄清重液。在混合段上方和下方装有大孔筛板，重相从筛板下方进入塔内，轻相则从筛板上方进入塔内，筛板的作用是减少液体的搅动，以增强澄清段的分相效果。固相萃取技术在水体分析中的应用水中农1药残留的前处理测定水体中的农1药残留一般采用如C18，C8等非极性吸附剂，通常以甲1醇为洗脱剂。

　　和其它塔式萃取设备一样，工作时轻相和重相分别由塔下部和塔上部进入转盘塔，在塔内两相逆流接触，在转盘的作用下，分散相形成小液滴，增加两液间的传质面积，完成萃取过程的轻相和重相再分别由轻液出口和重液出口流出。

固相萃取的操作步骤

针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（见图1）：

1.填料保留目标化合物

l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干扰物。

l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

2.填料保留杂质

固相萃取操作一般有三步（见图2）：

l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，

l故此步骤要开始收集

l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。

此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

萃取设备的选择

对于一个液液萃取过程来说，选择合适的传质设备，是一件比较重要的工作，但也是比较困难的工作。各种传质设备具有不同的特性，而且萃取过程及萃取系统中各种因素的影响也是错综复杂的。

设备的选型应考虑系统的性质和设计特性：

(1).系统所需要的理论级数：

为完成一定的分离要求，萃取设备必须具有所需要的理论级数。所需要的理论级数较少，如2-3级，一般无机械搅拌的设备可以选用，如填料塔、筛板塔等。

所需要的理论级数较多，如5级以上，就必须选用具有外加能量的萃取设备，如转盘塔、振动塔。当需要更多的理论级数时，如稀土萃取过程往往需要几十级，甚至几百级，此时一般只能选用混合澄清器。

(2).处理量：

设备的处理量往往由生产任务所决定。所要求的处理量大，可选用转盘塔、筛板塔，Kuhni塔；处理量较小，可选用填料塔，脉冲筛板塔、脉冲填料塔等。

(3).停留时间：

在萃取操作中如果系统对停留时间有要求时，如抗1菌素生产中，发酵液的萃取，往往要求在萃取设备中停留时间较短，此时可选用离心萃取器。如果系统伴有较慢的化学反应，要求有足够的停留时间时，采用混合澄清器也是合适的。

(4).相比：

系指分散相和连续相的流量比，对于塔式萃取设备，为了产生较大的接触面积，通常将流量大的一相作为分散相。相比过大，非搅拌型的塔不宜选用，而应该选用搅拌型的塔，混合澄清器基本上不受相比大小的影响。

(5).系统的物理性质：

系统的物理性质对萃取设备的选择有密切的关系。两相密度差大可选用塔式萃取器；反之应选用离心萃取器；6、符合HJ637-2012（代替GB/T16488-1996）标准，可以以180-200rpm的转速旋转，旋转过程中振荡频数可达300次。系统的界面张力大，粘度高，则应考虑有外加能量的萃取设备，以保证较大的接触面积；界面张力小，可选用填料塔，若系统具有腐蚀性的，则应优先考虑填料塔。

(6).设备与操作、维修费用：

选用萃取设备时，除需要考虑设备的制造费用外，还要考虑设备的操作和维修费用。包括设备内的物料存储量，尤其是溶剂的存储量、溶剂的回收费用及溶剂的损耗。

(7).设备的安装场地：

设备的安装场地应根据实际情况确定，场地面积有限应选用塔式设备；若场地高度有限，则可考虑混合澄清器。

液液萃取塔的运行

(一)、准备工作1、检查电气控制系统是否正常。2、点动物料泵,溶剂泵和搅拌机,使他们都按指1定的方向旋转(顺时针)。3、先往萃取塔内用物料泵打满清水,打开搅拌机搅拌清洗塔腔,直至洗出的水清洁为止,然后关闭底部排放阀。(二)、开机1、启动溶剂泵,手动调节阀门,使流量达到工艺要求的位置,往塔内注入塔腔体积1/2容积的溶剂。2、启动物料泵,调节阀门,使物料的流量和溶剂的流量达到理论或者实验比例。(每单位体积物料需多少单位体积溶剂才能完全萃取出有效成份)3、开启搅拌机,把搅拌机调到80~120转/分(由慢到快调节,参见变频器说明书)。4、当看到萃取罐有萃取液流出时,停止物料泵、溶剂泵、搅拌机静止10分钟后,再重新启动,调节残液流量计,使流量和物料流量相同。(三)、停机1、先停溶剂泵,再停物料泵,后停搅拌机。关闭流量计上阀门,控制流量的阀门可以不动。液液萃取和液相微萃取的区别液-液萃取（溶剂萃取）是一种迅速发展的分离技术，可以根据分离对象和要求选择适当的萃取剂和流程。2、如果下次做相同的物料,塔腔内的混合液不需要排出,否则会把塔内混合液平衡界面破坏。3、关闭总电源。