固相萃取的操作步骤

针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（见图1）：

1.填料保留目标化合物

l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干扰物。

l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

2.填料保留杂质

固相萃取操作一般有三步（见图2）：

l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，

l故此步骤要开始收集

l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。

此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

萃取设备的选择

对于一个液液萃取过程来说，选择合适的传质设备，是一件比较重要的工作，但也是比较困难的工作。各种传质设备具有不同的特性，而且萃取过程及萃取系统中各种因素的影响也是错综复杂的。

设备的选型应考虑系统的性质和设计特性：

(1).系统所需要的理论级数：

为完成一定的分离要求，萃取设备必须具有所需要的理论级数。所需要的理论级数较少，如2-3级，一般无机械搅拌的设备可以选用，如填料塔、筛板塔等。

所需要的理论级数较多，如5级以上，就必须选用具有外加能量的萃取设备，如转盘塔、振动塔。当需要更多的理论级数时，如稀土萃取过程往往需要几十级，甚至几百级，此时一般只能选用混合澄清器。

(2).处理量：

设备的处理量往往由生产任务所决定。所要求的处理量大，可选用转盘塔、筛板塔，Kuhni塔；处理量较小，可选用填料塔，脉冲筛板塔、脉冲填料塔等。

(3).停留时间：

在萃取操作中如果系统对停留时间有要求时，如抗1菌素生产中，发酵液的萃取，往往要求在萃取设备中停留时间较短，此时可选用离心萃取器。如果系统伴有较慢的化学反应，要求有足够的停留时间时，采用混合澄清器也是合适的。

(4).相比：

系指分散相和连续相的流量比，对于塔式萃取设备，为了产生较大的接触面积，通常将流量大的一相作为分散相。相比过大，非搅拌型的塔不宜选用，而应该选用搅拌型的塔，混合澄清器基本上不受相比大小的影响。

(5).系统的物理性质：

系统的物理性质对萃取设备的选择有密切的关系。两相密度差大可选用塔式萃取器；反之应选用离心萃取器；现今萃取通用于石油炼制工业，并广泛应用于化学、冶金、食品和原子能等工业。系统的界面张力大，粘度高，则应考虑有外加能量的萃取设备，以保证较大的接触面积；界面张力小，可选用填料塔，若系统具有腐蚀性的，则应优先考虑填料塔。

(6).设备与操作、维修费用：

选用萃取设备时，除需要考虑设备的制造费用外，还要考虑设备的操作和维修费用。包括设备内的物料存储量，尤其是溶剂的存储量、溶剂的回收费用及溶剂的损耗。

(7).设备的安装场地：

设备的安装场地应根据实际情况确定，场地面积有限应选用塔式设备；若场地高度有限，则可考虑混合澄清器。

萃取塔的基本情况介绍

萃取塔用于萃取的塔设备，有填充塔、筛板塔、转盘塔、脉动塔和振动板塔等。塔体都是直立圆筒。轻相自塔底进入，由塔顶溢出；重相自塔顶加入，由塔底导出；两者在塔内作逆向流动。除筛板塔外，各种萃取塔大都属于微分接触传质设备。塔的中部是工作段，两端是分离段，分别用于分散相液滴的凝聚分层，以及连续相夹带的微细液滴的沉降分离。在萃取用的填充塔和筛板塔中，液体依靠自身的能量进行分散和混合，因而设备效能较低，只用于容易萃取或要求不高的场合。α=1表明两组分在两相中的分配相同，不能用此萃取剂实现此两组分的分离。