萃取塔构造
液-液-固连续萃取塔的构造见主机示意图,它由带有水平静环挡板垂直的筒体构成。液液萃取塔转盘塔是装有回旋搅拌圆的萃取设备,1951年由Reman开发,结构如图1所示。静环挡板为中心开孔的平板,静环挡板将圆筒分成一系列萃取室。萃取室中心有一动环,动环的直径略小于静环挡板的开孔直径,一系列的动环平行的安装在转轴上,这样,动环和轴可以方便的装入塔内。中间两副法兰之间是混合段,液-液传质过程主要是在这里完成。中间上法兰至顶板部分为上分离段,用于澄清轻液;中间下法兰至底法兰部分为下分离段,用于澄清重液。在混合段上方和下方装有大孔筛板,重相从筛板下方进入塔内,轻相则从筛板上方进入塔内,筛板的作用是减少液体的搅动,以增强澄清段的分相效果。
和其它塔式萃取设备一样,工作时轻相和重相分别由塔下部和塔上部进入转盘塔,在塔内两相逆流接触,在转盘的作用下,分散相形成小液滴,增加两液间的传质面积,完成萃取过程的轻相和重相再分别由轻液出口和重液出口流出。
固液萃取和液液萃取各有何特点
1、固液萃取:
利用溶剂使固体物料中地可溶性物质溶解于其中而加以分离地操称为固液萃取,又称浸取.水是***地一种溶剂,如泡茶、煎中药和从甜菜中提取糖等.随着工业地发展和人民生活水平地提高,固液萃取地应用领域越来越广泛,如从植物种子中提取食油,从各种植物中提取中草1药制剂以及生产速溶咖啡、食品调味料和食品添加剂等.
几乎所有的固液萃取都要现对原料进行预处理,一般是将原料粉碎,制成细粒状或薄片状.物料中的有用成分(溶质)分散在不溶性固体(担体)中,溶剂和溶质必须通过担体的细孔才能将溶质转移到固体外的溶液中,传质阻力比较大.固体物料经粉碎后,由于和溶剂间的相互接触面积增大一级扩散距离缩短,使萃取速率显著提高.担过分的粉碎会产生粉尘,并在萃取过程中使固相的滞液量增加,造成固液分离的困难和萃取效率的降低.
选择溶剂应考虑以下原则:
(1)溶质的溶解度大,以为节省溶剂用量;
(2)与溶质之间又足够大的沸点差,以便于回收利用;
(3)溶质在溶剂的扩散阻力小,即扩散系数大和黏度小;
(4)价廉易得,无1毒,腐蚀性小等. 溶质的溶解度一般随温度上升而增大,同时溶质的扩散系数液增大.因此,提高温度可以加快萃取速度;
2、液液萃取:
是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
例如用苯为溶剂从煤焦油中分离酚,用异1丙醚为溶剂从稀乙1酸溶液中回收乙1酸等。实验室中用分液漏斗等仪器进行。
固相萃取的操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(见图1):
1.填料保留目标化合物
l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干扰物。
l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步(见图2):
l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,
l故此步骤要开始收集
l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
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