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来源:2592作者:2022/4/20 16:52:00







目前,高纯度菌素类原料药地嗪钠的制备方法一般采用溶媒法工艺,具体步骤为:

    (1) 将异辛酸钠溶解于乙醇溶液中,得到异辛酸钠的乙醇溶液;

    (2) 在0~30℃中,加入乙醇、地嗪酸、三乙胺混合搅拌溶清,脱色,得地嗪酸溶液;

    (3) 将上述的异性酸钠乙醇溶液与地嗪酸溶液混合,析出地嗪钠固体。

    (4) 用无水乙醇和洗滤饼,抽滤,得到地嗪钠湿料;过滤干燥。

     然而在长期的生产实践中,发现制备出来的地嗪钠存在:颗粒比较小、成粉末状;静电大、流动性不好、做试剂时分装困难;且乙醇残留大等缺点,该工艺仍需进一步改进。


      多功能过滤洗涤干燥机组可以使物料在一个密闭容器设备中完成过滤洗涤和干燥三个工艺过程,的提高了设备利用率。避免了对环境的污染也避免了环境对物料的污染,减少物料转运损失,节约溶剂使用量,适用于间歇式批量生产。













过滤洗涤干燥机  用途/应用领域

      常见精烘包产工艺过程为:结晶→过滤→洗涤→过滤→干燥等工艺操作。而以前在生产中沿用老工艺流程为:结晶罐结晶→晶体过滤器或离心机进行固液分离→洗涤剂清洗晶体→抽真空过滤→人工出料→装盘,罩绸布袋→真空干燥箱干燥(或双锥干燥)→人工出料→装原料桶。其中,物料(晶体)在转移的过程中,由于晶体过滤器内用铲刀翻铲晶体或压碾晶体滤饼时会产生龟裂缝,而在出料挖晶体(粉)装盘的操作过程中,晶体暴露时间长,人为污染因素多,同时劳动强度又大,这种老工艺已很难满足高标准对生产的要求。










    缬沙坦环合反应液在级过滤洗涤干燥三合一中搅拌反应成盐,再过滤、洗涤、干燥,得到缬沙坦甲酯碱金属盐纯品;再将缬沙坦甲酯碱金属盐纯品与无机碱水溶液II混合加热水解,再酸化、萃取、一次重结晶、干燥,得到缬沙坦。


抗原料药缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程

 (1) 缬沙坦粗品的搅拌反应

   将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;

 (2) 缬沙坦粗品的制备:

   反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。

 (3) 缬沙坦的精制溶解

   将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;

 (4) 缬沙坦的一次精制

   冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;

 (5) 缬沙坦的二次精制

   将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。










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