缬沙坦环合反应液在级过滤洗涤干燥三合一中搅拌反应成盐,再过滤、洗涤、干燥,得到缬沙坦甲酯碱金属盐纯品;再将缬沙坦甲酯碱金属盐纯品与无机碱水溶液II混合加热水解,再酸化、萃取、一次重结晶、干燥,得到缬沙坦。
抗原料药缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
三合一过滤洗涤干燥一体机 上筒体
上筒体由筒体、封头组件、法兰等组成。封头组件包括封头、呼吸阀、安全阀、压力表、视镜、洗涤液入口、进料口、压缩空气入口等入口接管。传动部件、提升部件及洗涤部件等都安装在上筒体上。
三合一过滤洗涤干燥一体机 搅拌机构
搅拌机构实现三种功能:
(1) 卸料:过滤结束后在滤盘上形成滤饼,机构下降并旋转,将滤饼刮起且赶到出料阀位排出机外;
(2) 碾平:在滤饼出现裂缝时,装置反向转动,将裂缝碾平,避免压力泄露,以保证过滤的正常进行;
(3) 搅拌混合:对需要再浆化过滤的物料,可起搅拌混合的作用,加速洗涤液与母液的置换,优化洗涤效果。
多功能过滤洗涤干燥机主要由传动部件、升降部件、洗涤部件、部件、气动装置、筒体组件、滤盘、机架、相关管路、检测控制仪器等主要部件组成。
多功能过滤洗涤干燥机 工作原理
1、进料可通过泵的作用或容器的自由落差,通过管道进入机器内,开始初期过滤,进料结束后,进行抽滤并通入压缩气体,在抽滤和压缩空气的压力作用下再次过滤,实现对物料的持续分离。
2、通过的洗涤机构能将清洗液,均匀的分布于机器内部,可实现机器内部清洗和物料洗涤。通过桨叶机构的搅拌混合作用,可逐层将滤饼和洗涤液充分混合,后形成浆状悬液,滤饼得到充分洗涤。根据物料的具体情况,可选择多次洗涤。
3、洗涤结算后,进入抽滤和压缩空气,对滤饼进行固液分离。需要干燥的物料通入蒸汽盘管加热,湿气在真空作用下从上部排出,使物料干燥。
4、卸料是通过机构的作用下,把滤饼刮起,并赶至侧出料阀位,排出机外。
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