原有的技术是醚化反应完成后,通过离心机离心过滤然后再用溶剂冲洗,再通过气流烘干机或双锥真空干燥机干燥,中间产品再投入反应釜用溶剂溶解。该过程分四个工序:离心、洗涤、烘干、溶解,过程复杂、用工多,离心过程中溶剂会经过无组织排放,影响环境污染;物料洗涤时,由于物料在离心机中物料洗涤效果差,并且无法进行烘干,物料会带着部分溶剂,物料溶解后这部分溶剂会进入到废水中无法回收,提高了生产成本。
LiPF6常用的纯化方法主要热真空干燥法和溶解重结晶法。溶解重结晶法就是将LiPF6在一定温度下溶于、或中,离心除去不溶物,然后降低温度,使LiPF6会从中重结晶出来,将过滤得到的LiPF6晶体经过真空干燥后,获得zui终的产品,如CN1884046中就披露这一纯化方法。但这一方法操作较为复杂,无法连续生产,且在使LiPF6得到纯化的同时,重结晶产品会夹带一定的,影响产品纯度,而且纯化中使用大量导致生产成本,因此很难应用于LiPF6规模化生产。此外,CN1462722中披露一种使用酸性气体脱除LiPF6中水分的方法,该法一方面无法脱除LiPF6粗产品中的,而且引入酸性气体杂质。相比于上述方法,热真空干燥法也就是对LiPF6粗产品直接在真空状态下加热纯化,是一种适宜于LiPF6规模化生产的纯化方式,可避免溶解重结晶法中存在的LiPF6二次污染的问题。热真空干燥法存在的主要问题是如何避免加热过程中LiPF6的分解和LiPF6粗产品的每一个颗粒都能充分暴露在真空氛围中,使其zui终获得的LiPF6产品中不存在的夹杂问题,从而使LiPF6产品中的含量小于80ppm。 本新型技术涉及过滤洗涤干燥设备领域,采用氮气压滤和脉冲真空低温干燥法脱除六氟磷酸锂粗产品中的HF和杂质时存在的主要问题,提供一种、安全、生产连续好的六氟磷酸锂纯化干燥装置。
二甲精制分离过滤洗涤干燥机 工艺步骤
二甲精制分离过滤洗涤干燥机于解决现有技术存在的上述问题,提供一种新的DMAP的分离精制及烘干方法,使用此工艺后可得到外观白色、不结块的结晶。4-二甲DMAP分离精制及烘干的具体工艺步骤如下:
(1) 溶解DMAP粗品:将粗品加入到中溶解,同时加入活性炭适量,升温回流一定时间后,趁热抽滤;选自乙醇、、或异中的一种。
(2) DMAP结晶析出:将步骤(1)抽滤所得的热滤液冷却到0℃以下,晶体析出;
(3) 晶体过滤:锥形过滤洗涤二合一将析出的晶体过滤,得到固体晶体和滤液;可对物料进行方便的反复多次过滤、洗涤,使多个单元设备的作用在这一台机上完成,从而使设备成本、占地面积、劳动强度、能耗等都大大降低。同时筒锥式过滤洗涤二合一时特别适合洗涤要求高,需反复多次再浆洗涤过滤的物料,且可节省洗涤液。
(4) 晶体烘干:将固体晶体置于沸腾干燥机中低温烘干,闭路循环沸腾干燥机为全密闭结构,设备内部充入惰性气体(如氮气),在干燥厌氧物料或含性质溶媒的物料时,使气体中没有氧气,无法燃烧或氧化,就可有效避免设备在生产时发生起火或事故,故而比普通设备更安全。
设备优化干燥工艺流程,采用预干燥、强干燥及冷却工序。预干燥段中采用了大风量、高风压风的设计,使得具有粘性的湿颗粒得到迅速分散及表面预烘干;干燥段采用低风量,高温度风进行恒速干燥。这样,使物料在不同的状态都能有合适的干燥温度和干燥风量,从而达到一种理想的干燥效果。
版权所有©2024 天助网