目前,高纯度菌素类原料药地嗪钠的制备方法一般采用溶媒法工艺,具体步骤为:
(1) 将异辛酸钠溶解于乙醇溶液中,得到异辛酸钠的乙醇溶液;
(2) 在0~30℃中,加入乙醇、地嗪酸、三乙胺混合搅拌溶清,脱色,得地嗪酸溶液;
(3) 将上述的异性酸钠乙醇溶液与地嗪酸溶液混合,析出地嗪钠固体。
(4) 用无水乙醇和洗滤饼,抽滤,得到地嗪钠湿料;过滤干燥。
然而在长期的生产实践中,发现制备出来的地嗪钠存在:颗粒比较小、成粉末状;静电大、流动性不好、做试剂时分装困难;且乙醇残留大等缺点,该工艺仍需进一步改进。
多功能过滤洗涤干燥机组可以使物料在一个密闭容器设备中完成过滤洗涤和干燥三个工艺过程,的提高了设备利用率。避免了对环境的污染也避免了环境对物料的污染,减少物料转运损失,节约溶剂使用量,适用于间歇式批量生产。
平板式过滤洗涤干燥三合一 主要特点
1、能够在同一容器内进行过滤、洗涤和烘干全过程连续操作。
2、新型搅拌器能够对滤饼进行充分洗涤,洗涤作用较好。
3、内加热搅拌桨能够对滤饼进行加热烘干,干燥作用较好。
4、自动出料,减少污染。
5、能够在线清洗和灭菌。
6、整个操作能够在氮气维护下进行。
7、与传统的离心机和抽滤罐比较,过滤洗涤干燥机符合GMP和FDA的生产要求。
8、过滤底板可拆,适用于无菌原料药生产。
9、减少了操作工的劳动强度,提高了工作效率。
全密闭反应结晶过滤干燥多功能设备 工艺流程
反应釜中的混悬液靠自身的重力或经泵注入到过滤器中,然后在滤液接收装置中抽真空,滤液接收装置连接在滤液出口上。
(1) 滤液通过滤床被抽滤至接收装置,滤饼逐渐在滤床上形成。当大多数滤液抽出后,滤床上沉积的滤饼可能还含有5%~20%的溶剂,具体情况与混悬液中固体的性质有关。
(2) 过滤完成后,如果需要可喷淋洗涤液,启动搅拌器反向搅拌,使滤饼重新混悬。通过操作搅拌器,还可以轻轻地挤压滤饼,挤出残余液体。
(3) 为了提高过滤效率和尽可能多地脱除滤饼中的残留液体或溶剂,过滤器可以加上夹套直接加热或冷却。在过滤器的顶部和底部同时抽真空,残留溶剂挥发,通过接收装置上的冷凝器浓缩并回收。对有些物料 ,执行上述流程即可,毋需另外干燥。
(4) 经过搅拌器的旋转和垂直运动,滤饼可从卸料口自动出料。如需要过滤器可以配备加热冷却套层,也可将湿滤饼卸至干燥器进一步干燥,从而能够满足用户对干燥程度和条件的不同需求。
全密闭反应结晶过滤干燥多功能设备的性能,确非国内传统过滤干燥设备能比。无论是工艺技术人员,还是生产管理人员,经过亲身体验,都反映该设备确实具备上文所述各项优点,是理想的更新换代装备。对此设备为欢迎的莫过于亲手操作的工人,他们认为此设备带来的好处不仅仅是增加产量、提和降低劳动强度,更为重要的是他们从此可以避免与有毒有害物料和溶剂的直接接触,增加了安全感。
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