西方早期

硫酸发现于公元8世纪。阿拉伯炼丹家贾比尔通过干馏硫酸ya铁晶体得到硫酸。

由约翰·道尔顿在1808年绘制的早期硫酸分子图显示了硫酸有一个位于中心的硫原子并与三个氧原子建立共价键。一些早期对化学有研究的人，如拉齐，贾比尔等，还写了有关硫酸及与其相关的矿物质的分类名单；其他一些人，如伊本·西那医师，则较为重视硫酸的种类以及它们在医学上的价值。

在17世纪，德国化学家Johann Rudolf Glauber将硫与硝suan钾混合蒸汽加热制出硫酸，在这过程中，硝suan钾分解并氧hua硫，令其成为能与水混合并变为硫酸的三氧hua硫 SO3 。

于是，在 1736年，伦敦药剂师Joshua Ward用此方法开拓大规模的硫酸生产。

在1746年，John Roe则运用这个原则，***铅室法，以更低成本有效地大量生产硫酸。

经过多番的改良后，这个方法在工业上已被采用了将近两个世纪。 由John Roe 创造的这个生产硫酸的方法能制造出浓度为65%的硫酸，后来，法国化学家约瑟夫·路易·盖-吕萨克以及英国化学家John Glover将其改良，使其能制造出浓度高达78%的硫酸，可是这浓度仍不能满足一些工业上的用途。

中国早期

在古代中国，稀硫酸被称为“绿矾油”。 在公元650～683年 唐高宗时 ，炼丹家孤刚子在其所著《黄帝九鼎***经诀》卷九中就记载着“炼石胆取精华法”，即干馏石胆而获得硫酸。

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