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季戊四醇连续法合成工艺。
连续结晶工艺,有全连续型和半连续型之分。全连续型工艺为,将90℃左右的浓缩液连续地供给保持在30℃左右的真空结晶器,乎均停留时间为4h左右,此工艺所得产品粒径细、分离过滤时间长、灰分含量高。为改进全连续型结晶器的弊端,提出了二级连续型结晶工艺,即将90℃左右的浓缩液连续地依次供给温度保持在45℃左右的第yi级结晶器和温度保持在25℃左右的第二级结晶器。季戊四醇树脂批发
此工艺所得产品粒径较全连续型工艺有所改善,但仍不理想。为了改进前述两种工艺存在的颗粒细、灰分高的问题,日本提出了分批结晶法和连续结晶法相结合的半连续法结晶工艺。该工艺为:首先采用分批结晶法将90℃左右的浓缩液在第yi结晶器内冷却到50℃左右,然后连续不断地供给保持在30℃左右的第二级结晶器。采用此种工艺可得到粒径粗大、纯度较高的季戊四醇产品。季戊四醇树脂批发
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季戊四醇国外技术进展
电渗析法分离甲酸钠和季戊四醇工艺。电渗析是一种在电场作用下使溶液中的离子选择性地透过而使产品得以提纯的一种分离工艺。电渗析装置由交替排列的阳离子和阴离子选择性透过膜分隔成的阳极室、一系列交替相间的浓缩室和稀释室以及阴极室构成。在阳极室和阴极室加人导电液并不断循环。季戊四醇树脂批发
经精馏除去甲醛后的浓缩液用母液稀释到季戊四醇含量为10%左右,将溶液加热到50-80℃,在电流密度为500-800A/m2的条件下进行电渗析,浓缩的甲酸钠溶液不停地从浓缩室排出,经过提纯的季戊四醇溶液不断地从稀释室的另一端排出。提纯后的季戊四醇和甲酸钠溶液可通过蒸发、结晶和过滤得到甲酸钠含量小于0.01%的季戊四醇和有机物含量很低的高纯度甲酸钠产品。季戊四醇树脂批发
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季醇脂生产方法
钠法:当采用氢氧i化钠为缩合剂时,以甲醛和乙i醛为原料,在碱性缩合剂存在下反应而得。季戊四醇树脂批发
季醇脂季戊四醇
缩写:PER
结构式:C(CH2OH)4
分子式:C5H12O4
分子量:136.15
性状:白色结晶或粉末
熔点:261~262℃
沸点:276℃
相对密度:1.395g/cm3
折射率:1.548
溶解性:15℃时1g溶于18ml水。溶于乙醇、甘油、乙二醇、甲酰胺。不溶于丙酮、苯、四氯i化碳、乙i醚和石i油醚等。季戊四醇树脂批发
稳定性:在空气中很稳定,不易吸水
其他物化性质:略有甜味,基本无毒。
制取方法:乙i醛与甲醛在碱性条件下缩合后 用氢气还原或者与甲醛在强碱条件下反应得到
用途:用于制造醇酸树脂和油漆,制造塑料稳定剂和增塑剂。
包装及储运:编织袋内衬塑料薄膜每袋净重25kg。储存于干燥、清洁、通风仓库内季戊四醇树脂批发
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群林化工——季戊四醇树脂批发
【甲醛与乙i醛合成季戊四醇的步骤】 1、第yi步反应是过量甲醛与乙i醛混合发生羟醛缩合反应,生成三羟甲基乙i醛。Cannizzaro缩合法的第yi步反应是可逆反应,具体的反应过程如下所示: 2、经过羟醛缩合反应制得中间产物三羟甲基乙i醛,再与甲醛进一步发生Cannizzaro反应,zui终制得产物季戊四醇,并且有相应的副产物甲酸盐生成,第二步反应的具体机理如下: Cannizzaro反应的反应速度较慢,是不可逆反应,通常是在30℃以上、pH<9的碱性条件下完成的。目前一般采用氢氧i化钠作为催化剂。Cannizzaro反应结束时,需要及时进行pH调节,通过pH的调节来平衡反应体系。 季戊四醇树脂批发
【Cannizzaro反应】不含α-氢原子的脂肪醛、芳醛或杂环醛类在浓碱作用下醛分子自身同时发生氧化与还原反应,生成相应的羧酸(在碱溶液中生成羧酸盐)和醇的有机歧化反应。该反应zui早由意大利化学家斯塔尼斯奥拉·坎尼扎罗于1953年在用草木灰处理苯i甲醛时发现,由此而称坎尼扎罗反应。
【季戊四醇】分子式C5H12O4,白色结晶或粉末,可燃,易被一般有机酸酯化,大量用于涂料工业生产醇酸树脂、合成高i级润滑剂、增塑剂、表面活性剂以及医药、炸i药等原料。季戊四醇树脂批发
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