SPECTROSCOUT具有以下特点:
实用和坚固的便携性:专为复杂样品分析所涉及,它包裹在一个坚固的外壳内,使得x射线源得到了很好保护。SPECTROSCOUT重量很轻(12公斤)、体积很小(270×306×306毫米)。它的特点还包括:一个大样本室、***管、机载处理器和***电池组。一个可选的集成视频系统加上图像存储,能够进行现场测试。
在所有浓度水平的快速准确分析:重元素(如铀)到轻元素(如钠)等一系列相关元素,从其微量到常量的浓度,即使是快速(通常10~15分钟)运转,SPECTROSCOUT也能提供高度测量。SPECTROSCOUT还带来了实验室级别分析仪器的优势,例如斯派克***的TURBOQUANT未知样品分析和可选的客户定制校准。
操作简单:按一下按钮即开始测量。SPECTROSCOUT的触摸屏界面可以查看所有分析结果和测量光谱。预先安装的软件包内置了可以应用于矿业/勘查、***和环境等领域的元素分析方法。SPECTROSCOUT***的iCAL校准只需1个样品、只需5分钟就可进行标准化。
行业新闻:
两年前,央视每周质量报告播出《里的秘密》,曝光河北一些企业,用生石灰处理皮革废料,熬制成工业明胶,卖给绍兴新昌一些企业制成,终流入药品企业,进入患者腹中。
2014年9月2日,宁海通报了一起生产“毒”的案件,短短5个月,对外出售了高达9000万粒。
毒事件又死灰复燃,我们在唾弃这些黑心***的同时,也要积极行动起来,提醒我们的客户,特别是明胶、、剂药品和生产企业,加强对所生产产品进行全项检验的能力,选用别的酸,标液及定容耗材。
在央视曝光***铬超标事件之后,中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶空心铬检测方法指导原则》,应对明胶空心壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试,由于石墨炉测灵敏性很高,样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求,明胶、剂药品和生产企业,应当健全企业质量管理体系,从10月1日起,企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力,不得再进行委托检验。在此,我们就样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。
样品前处理是测试的关键步骤,既要保证消解完全,又要保证消解过程样品中的铬不损失,且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高,其原因主要来源于消解和定容的试剂。作为主要的消解试剂,一般需要加入5-10ml,消解完毕后再使用稀定容至10ml或50ml的容量瓶中,因此的质量或者说中残留的金属离子(铬)含量控制尤为关键。在指导原则中注明,方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验,特别是消解用的,要求选用质量稳定的进口优级纯试剂,以降低背景干扰。消解中使用的浓度为65%-69%,其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对的要求,其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此,消解使用的含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高(如低于0.1ppm),或使用更高灵敏度仪器进行检测时,需要选择需要选择铬含量更低的进行消解(如小于1ppb的超纯低或小于50ppt的超高纯)。
在指导原则中还提到,如果测试含钛的壳(不透明)时,建议在微波消解时,样品中除加外可另加0.5ml,以使中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的浓度一般为40%-48%,对氢中的金属铬含量要求也尽可能低(如10ppb)。
测试中使用的铬标一般由***物质中心提供,也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液,浓度为1000mg/L,用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂自行配制。
试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1:1的盐酸溶液和溶液分别浸泡1h,用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗,不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰,试验中宜采用塑料容量瓶(聚***材质)定容。同时,为了方便安全地移取和,建议分别使用有机型瓶口分配器和移取***的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水,储藏水的容器宜用聚***塑料材料制成,不宜选用玻璃容器长期储存。
德国斯派克SPECTROSCOUT 便携式能量色散X射线荧光分析仪 ,堪称移动实验室 !便与携带及运输,一体化计算机及触屏,易于使用,可外接计算机系统,现场检测,实验室级的分析数据坚固耐用 适用于***检测、环境样品分析、废油测定及地质勘探等应用。对于偏远地区的环境和地质样品也能快速得到实验室级别的元素分析水平。
SPECTROSCOUT重12公斤,仅用一个肩带即可携带,但是SPECTROSCOUT能够达到该领域内实验室台式分析仪所能达到的那么多的分析能力。
SPECTROSCOUT虽然是一个小仪器,但是对于终用户确是重要一步。在该领域,它的精度和速度使得用户能够更快决策、提***率。现在,许多的实验室测量成为不必要的.
X射线荧光光谱法的定量分析是以荧光X射线的强度为依据的,因此,一切影响X射线荧光光谱仪射线强度的因素都必将影响分析的准确度。
1、基体效应
基体效应包括吸收效应及应两种效应。
吸收效应包括基体对入射X射线的吸收及对荧光X射线的吸收。因为用入射X射线激发样品时,它不只是作用于样品表面而且能穿透一定的厚度进入样品内部,同样,样品内部分析元素产生的荧光X射线,也必须穿过一定厚度的样品才能射出。显然,在穿透过程中,这两种X射线都会因基体元素的吸收而使其强度减弱,入射X射线强度的减弱会影响对分析元素的激发效率,而X射线荧光强度的降低则直接影响分析准确度。
若入射X射线使某基体元素激发所产生的荧光X射线的波长稍短于分析元素的吸收边,它便会使分析元素ipA发产生二次荧光X射线,从而使分析元素的荧光X射线强度增强,这就是墓体的应。
如果吸收效应占主导地位,则分析结果偏低,如果增应占主导地位,则分析结果偏高。
2、不均匀效应
不均匀效应系指样品颗粒大小不均匀及样品表面光洁度对荧光X射线强度的影响。对于粉末样品,大颗粒吸收效应强,小颗粒吸收效应弱,因此,要求颗粒粒度尽量小一些,以减少对X射线的吸收。测员短波X射线时,一般要求粒度在250目以上,‘测量波长大于0.2nm的长波x射线时,则要求粒度在400目以上。
固体块状试样的丧而一定要磨平抛光,对粉末试样则要求压实并使表面平滑。粗糙表面会使荧光X射线的强度明显下降。测量短波X射线时,要求光洁度在1005m左右,测量长波X射线时,光洁度为20-50Mm。
实用和坚固的便携性:专为复杂样品分析所涉及,它包裹在一个坚固的外壳内,使得x射线源得到了很好保护。SPECTROSCOUT重量很轻(12公斤)、体积很小(270×306×306毫米)。它的特点还包括:一个大样本室、***管、机载处理器电池组。一个可选的集成视频系统加上图像存储,能够进行现场测试。
行业资讯:
火花直读光谱仪(Optical Emission Spectrometer以下简称OES)在金属材质化学成分检测分析中,有着快速准确,操作简便等诸多有点,因而被广泛应用于铸造配料,来料检测等领域。然而每种检测仪器都有其应有的范围和局限性,OES对材质要求必须满足,块状(能覆盖住激发孔),成分分布均匀等。比如铁基材质中的铸铁(灰铁,球铁,蠕铁等统称铸铁)属于OES较难分析的一类材质。已经铸造成型,冷却后的样品,不管是球铁(C呈球墨状),灰铁(C呈针状),蠕铁(C介于球墨状和针状之间),其组织结构都是相对非均匀的,OES都很难测准,尤其是C、S、Si等元素。因此必须将铁水注入的取样器,在其冷却前快速浸入水中完成白口化,才能在OES分析出相对准确的结果,且白口化效果直接影响分析结果的准确性。以下总结了一些影响OES分析铸铁材质准确性的原因。试样原因及改正措施(1)光谱仪分析采用的试样应为白口试样而不能为灰口试样
生铁取样后自然冷却的金相分析为,大量片状石墨、共晶莱氏体、珠光体共存的结构,片状石墨的存在使得火花光谱激发时呈现扩散放电现象,即常说的激发点发白。扩散放电是一种不正常的放电状态,分析元素不能很好的蒸发而进入分析通道,因此光谱不能分析没经白口化后的生铁。
白口化后的生铁其金相组织为,共晶莱氏体、珠光体、白色板条状初生渗碳体,无片状石墨。白口化后的样品结构均匀适合光谱分析,光谱激发时呈凝聚放电,即常说的激发点发黑
我们做过这样的试验,两炉铁水准备进行化学成份分析时,在制作白口试样同时也制作自然冷却试样(非白口化) ,将两者结果进行比较,情况如表1:
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