造成化学试剂变质的因素
1.试剂空气的影响
空气中的氧容易使还原性试剂氧化而变质;例如强碱性试剂在吸收空气中的二氧化碳后会变成碳酸盐;空气中的水分可以使某些试剂潮解、结块,另外纤维、灰尘能使某些试剂还原、变色等。
2.试剂保存温度的影响
高温环境能加速不稳定试剂的分解速度,不过环境温度过低对有些试剂也有影响,如温度过低会析出沉淀、发生冻结等。因此要根据水质检测仪所用试剂的特性来分类存放。
3.保存环境光线强度的影响
日光中的紫外线能加速某些试剂的化学反应而使其变质(例如银盐、盐、和碘的钾、钠、铵盐和某些酚类试剂)。因此大多数试剂都需要避光保存。
化学计量点时,金属离子全部反应完全,稍加过量的EDTA
化学计量点时,金属离子全部反应完全,稍加过量的EDTA由于具有强的螯合性,把铬黑T金属螯合物中的铬黑T置换出来,pH=10时,铬黑T为纯蓝色,因此反应结束时,溶液颜色由红色转变为蓝色,利用此颜色的转变可以指示滴定终点。指示剂应具有较好的选择性,在测定的条件下只与被测离子显色。若选择性不理想,应设法消除干扰。
MIn稳定性与MY相当或In、MIn不易溶于水,导致即使过了化学计量点也不变色,终点拖长,消耗过量的EDTA,这种现象称为僵化现象。可以加入增加其溶解性或加热来促进溶解,加快反应速率。但好选择易溶于水的指示剂。另外示剂若保存不当,会发生氧化变质现象。
氨是实验室常用的易挥发性试剂
氨是实验室常用的易挥发性试剂,而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度:使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响试剂空白值、样品测定值。所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
絮凝沉淀滤纸中含有一定量的可溶性铵盐
絮凝沉淀 滤纸中含有一定量的可溶性铵盐,定量滤纸中含量高于定性滤纸,建议采用定性滤纸过滤,过滤前用无氨水少量多次淋洗(一般为100ml)。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。水样的蒸馏 蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定有干扰,其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(PH<1)下煮沸除去。在蒸馏刚开始时,氨气蒸出速度较快,加热不能过快,否则造成水样爆沸,馏出液温度升高,氨吸收不完全。馏出液速率用保持在10ml/min左右。
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