水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解

水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件较为苛刻，准确度不易把握，任何一处细节出现偏差，都会对测量结果产生影响。本文对水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结，与大家共同探讨。

配制水杨酸－柠檬酸盐溶液时，水杨酸的溶解速度非常慢，若要加快溶解，严禁直接加热，采用水浴加热法；配制含氯缓冲液时，应保证该试剂1ml用纯水稀释到50ml、加入1g碘化钾及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示剂，用硫酸纳标准溶液［c(Na2s2o3)=0.0250mol/l］滴定生成的碘，应消耗5.6ml左右，如低于4.5ml应补加次氯酸纳溶液，否则对测定结果产生一定的影响。在实验中加入消耗硫酸钠溶液低于4.5ml的次氯酸纳溶液测定与用符合要求的次氯酸纳溶液测定有一定的误差。

氨氮实验需将水样过滤后测定

氨氮实验需将水样过滤后测定，所用滤纸一般都含有铵盐，可能引起过滤空白值升高，所以需做过滤空白对照实验，以扣除滤纸影响。实验表明，不同滤纸之间铵盐含量差别很大，有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤，仍达不到实验要求，因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检，淋洗时要少量多次，减少滤纸的影响。

我们选用经稀Hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样，解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低，而且重复性好，所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。

怎样测定氨氮浓度?常见的氨氮检测方法有3种

怎样测定氨氮浓度？

常见的氨氮检测方法有3种，蒸馏-中和滴定法、分光分度法（纳氏试剂/水杨酸）、快速测试包法（比色法） 。

蒸馏-中和滴定法：方法原理：调节水样的PH值在6.0~7.4，加入轻质氧化镁使氧化镁呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收，以红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定蒸馏液出液中的氨氮。

纳氏试剂分光分度法：方法原理：和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长140~425nm范围内测其吸光度。

快速测试包法：也是纳氏试剂法，不需要仪器设备，只需要一量个小管和试剂即可快速测试出磷含量，通俗理解就是配备比色卡肉眼比色看浓度范围。

酒石酸钾钠溶液预处理注意事项

预处理注意事项

1、采用水杨酸分光光度法的水样在分析前应将pH 调节至中性。当样品浑浊、带有颜色、含有大量金属离子或有机物时，要进行预蒸馏处理。

2、采用纳氏试剂分光光度法的水样中若存在余氯，可加入适量的硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。

在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

3、采用电极法的水样不需要过多的预处理，干扰因素比较少。