便携式氨氮测定仪测量水中氨氮时应注意的实验室环境
用便携式氨氮测定仪测量水中氨氮时应注意的实验室环境问题:
1、实验室环境
在测试仪测试的实验室内,房间内不应有灰尘和铵化合物。不宜与硝态氮等分析项目同时进行。由于硝态氮测试必须使用氨气,且氨气极易挥发,奈斯勒试剂会吸收大气中的氨气,导致测试结果偏高。测试仪测试中使用的试剂和玻璃器皿应单独存放,避免穿插污染,影响空位值。
2、测试仪实验过程对水要求高。普通蒸馏水往往达不到实施要求,需要二次加工得到无氨水。根据实际工作经验,蒸馏制备无氨水时,前半部分馏出液和后半部分馏出液弃去,只取中间部分,装入密封玻璃瓶中保存。这样,无氨水的空位值低,但二次处理费力,不经济。用复合树脂活性炭柱制备的新型去离子水代替无氨水测定氨氮,空位吸光度满足实施要求。
氨氮测定仪依测试标准的不同
氨氮测定仪依测试标准的不同,有A、B类型。其中A型采用纳氏试剂比色法GB7479-87;B型采用GB7148-81及国际ISO7150/1-1948所规范的水杨酸光度法为基本测试手段,辅以样品比色反应预处理,实现样品的快速、准确的比色测定,具有稳定、灵敏、可靠以及不含等优点。
在氨氮测定仪检定前,如何保存取回的水样?
1、冷藏或冷冻保存。在氨氮测定仪检定前,冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活性并减慢物理挥发和化学反应的速度。但是,该方法受温度,时间和水污染浓度的很大影响,因此不适合存放超过12小时。
重金属测定仪检测的流程
重金属测定仪检测的流程具体如下:
1.将待测样品先用蒸馏水或纯净水冲洗一下(洗去表面泥土,以免干扰检测),晾干,用刀或剪刀将样品剪成lcm左右的小块,称取处理好的样品1g置于20mL塑料取样管中,加水10mL。
2.加入4滴试剂A,用搅拌针将样品压在液面下,盖上取样管盖,上下摇动10次,放置1min,再上下摇动10次,取出果蔬样品,溶液作为待测液备用。
3.移取样品液1mL于一支空白样品管中。加入3滴试剂B,盖上取样管盖,上下摇动5次,再分别加入2滴试剂C和2滴试剂D,上下摇动5次,室温显色5min。
将样管与果蔬铅含量快速检测卡进行比较,即可读出被测样品中铅含量的参考浓度。注意事项:当样品中含有铁离子、钙离子、镁离子等金属离子时可能会对溶液显色造成假阳性。此方法适用于游离铅测定,对有机铅测定时需按常规实验室方法进行消解。
试剂的配置对测量结果影响较大
试剂的配置对测量结果影响较大,过硫酸钾在配置时温度较低时不易溶解,温度过高时造成过硫酸钾的失效,一般采用50-60℃水浴中加热溶解;标液在使用时应现用现配,防止时间过长形成污染,造成标定曲线的偏差。
试剂中水的选择应选择无氨水,盛放容器应进行消毒,避免温度过高时纯水中出现藻类生长,造成测量零点或参比变化。试剂瓶安装呼吸过滤器,过滤空气中的氨气,防止氨气对试剂和纯水的污染,降低测量误差。
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