试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度,(分

试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度，(分析纯)的氮化合物含量虽然较低，但还是有影响，建议使用优级纯或基准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低试剂空白值、提高测定结果的准确度。若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量的蒸馏水和试剂，获得理想的、符合要求的空白值。

实验表明，反应时间在90min之前，溶液显色不完全，90min之后颜色趋稳定，因而，用水杨酸分光光度法测定水中氨氮时，显色时间应控制在90min之后，达到分析的精密度和准确度。

化学需氧量(ChemicalOxygenDemand,COD

化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水体中易被强氧化剂（一般采用）氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折成氧的量（以mg/L计）。它是表征水体中还原性物质的综合指标。除特殊水样外，还原性物质主要是有机化合物，组成有机化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往处于较的氧化价态。为区别于采用作氧化剂的测定，又将此结果称之为“化学需氧量”或“铬法COD”，记作“CODcr”，用做氧化剂测出的结果称之为“高锰酸盐指数”或“锰法COD”，记作“CODMn”。

消解回流冷却放置时间(1)

消解回流冷却放置时间

（1）消解时间，GB11914-89方法中要求消解时间是2h,应自开始沸腾时开始计时，在分析过程中要严格控制消解时间。

（2）冷却放置时间，经实验证明不同浓度的样品回流冷却**室温后0~20h后没有明显变化，满足COD精mi度要求，所以样品冷却**室温后可在20h内滴定。判断是否冷却可以用手摸冷却出水是否有温感，若有温感测定结果会偏低，因此要在样品完全冷却后滴定。

分析过程中要注意水样的保存和分析取样，水样采集后应尽快分析，在采集时加入硫酸使pH小于2，以利于保存，样品在4℃时比较稳定。分析取样时一定要将水样摇匀。

纳氏试剂比色法的测定方法

氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、一次氯酸盐（或者水杨酸－次氯酸盐）比色法和电极法等。本书采用纳氏试剂比色法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。

水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。