氦质谱检漏仪的发展史必须追溯到上个世纪初。早在1918年期间,欧洲国家因和的需要就开始接触检漏,并开始对检漏手段的提升做了大量的基础研究工作,直到1941年,当时,科学家获知德国正在研制一种新型。这种的原理就是基于刚刚发现的铀的同位素的裂***象。罗斯福认为必须抢先达到此目的,加之第二年的珍珠港事件加速诞生了“曼哈顿”计划。这个计划的两个目标之一就是研制(即)。为此,必须研制超高灵敏的检漏仪。其原因还得从的浓缩谈起。
天然铀中含有铀238和两种同位素。能够发生裂变反应的同位素是,是的主要原料。可是天然铀中的含量仅0.7%。为此,科学家只能采用气体扩散法,从铀238中把含量甚微的分离出来。气体扩散法分离时铀238的原理是这样的:若有一个极其微小的孔隙, 部分气体分子通过这个微孔的速率取决于它们的分子量。分子量小的气体分子能够较快的通过这些微孔。如果让混合气体通过由多孔膜形成的长管,就可以成功地把两种气体分离。
新型检漏装置的示踪气体必须满足三个要求
(1)系统的残余气体的质潜中没有它的谱线。即便仪器处于大气环境,这种气体在仪器中也几乎不存在。
(2)能够在试验状态下很容易地把它从系统中抽出, 所用的示踪气体不会污染系统。
(3)分子量低、粘度低、购置方便。显然,氦气是满足这三个要求的理想的气体。
橡树岭的扩散工厂主要是由大型圆柱形容器构成。容器与油罐车上的油罐的大小相当。厂内的大型容器数以百计,一个又一个的联结在一起。其内部有可以有效分离出铀的含有微孔的长管。为了防止泄漏,必须对所有容器的器壁进行严格而认真的检漏。
初用于橡树岭扩散工厂的氦质谱检漏仪封装在玻壳中。其零部件和管道也是玻璃制成的。抽气装置又用的是玻璃式扩散泵。当这些由玻璃封装的检漏仪进入现场后损坏很大。玻璃系统经常破碎,不得不请许多玻璃工进行维修。在当时, 熟练的玻璃工实在太少了。后来参加调试的人员出通谍:如果检漏仪不能作成实用型,他们将拒绝使用。尼尔博士在十分困难的情况下,终于研制成功了金属的质谱计和金属式的真空系统。这也是现代氦质谱检漏仪的雏形。金属式氦质谱检漏仪的研制成功终于适应了扩散工厂对检漏的严格的要求。检漏仪的研制成功为后来的研制成功作出了历史性的贡献。
尼尔博士将设计图纸全部交给了通用电气公司并签订了合同,不久后,橡树岭扩散工厂所用的氦质谱检漏仪便全是由美国通用电气公司生产的,在生产过程中, 又作了不少的改进。扩散泵前增加的冷阱便是为改进氦质谱检漏仪所作的新贡献。
1946年初,真空电子工程公司与电动力学公司合并后也开始生产销售的氦质谱检漏仪。当时, 通用电气公司的氦质谱检漏仪已有若干个型号的产品。真空电子工程公司是由战时的Kellex公司的检漏小组的几位研究生创办的,他们是锐伯,尼尔肯。60年代后, 通用电气公司不再生产检漏仪。几经合并后, 检漏仪由Ametek公司生产。真空电子工程公司生产的检漏仪基本上笼断了这个领域达40年之久。现在用户已可以自由选择国内外生产的不同型号、规格的氦质谱检漏仪。
质谱检漏仪通常选择氦气作示踪气体,主要原因如下:
(1)氦在空气中及真空系统残余气体中的含量少(在空气中约含5×10-6),在材料出气中也很少,因此本底压力小,输出的本底电流也小。正因为本底小,由某些原因引起本底的波动,亦即本底噪声也就小,因此微小漏率也就能反应出来,灵敏度高。
(2)氦的质量小(相对分子质量为4),易于穿过漏孔。这样,氦较除氢以外的其他气体通过同一漏孔的漏率就大,容易发现,灵敏度高。
(3)氦是惰性气体,不与被检件器壁起化学反应,不会污染被检件,使用安全。
(4)在氦两侧的离子是氢(质荷比为2)和双电荷原子碳(质荷比为6),质荷比都与氦相差较大。这样,它们在分析器中的偏转半径相差也大,容易分开,调氦峰时,不易受其他离子的干扰,因此就降低了对分析器制造精度的要求,易于加工。同时,分析器出口电极及离子源加速极的隙缝也可以加大,使更多的氦离子通过,提高了仪器灵敏度。
(5)氦在被检件及真空系统中不易被吸附,容易被抽走。这样检出一个漏孔可以使氦信号迅速消失以便继续进行检漏,提高了仪器的检漏效率。
氢气有些性能(如质量小、易通过漏孔)比氦还好,然而由于氢一方面有危险,另一方面在油扩散泵中,由于油受热裂解会产生大量的碳和氢,使氢本底极高且波动大,以致灵敏度大大降低,所以很少采用。
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