氦质谱检漏仪的发展史必须追溯到上个世纪初。早在1918年期间,欧洲国家因和的需要就开始接触检漏,并开始对检漏手段的提升做了大量的基础研究工作,直到1941年,当时,科学家获知德国正在研制一种新型。这种的原理就是基于刚刚发现的铀的同位素的裂***象。罗斯福认为必须抢先达到此目的,加之第二年的珍珠港事件加速诞生了“曼哈顿”计划。这个计划的两个目标之一就是研制(即)。为此,必须研制超高灵敏的检漏仪。其原因还得从的浓缩谈起。
天然铀中含有铀238和两种同位素。能够发生裂变反应的同位素是,是的主要原料。可是天然铀中的含量仅0.7%。为此,科学家只能采用气体扩散法,从铀238中把含量甚微的分离出来。气体扩散法分离时铀238的原理是这样的:若有一个极其微小的孔隙, 部分气体分子通过这个微孔的速率取决于它们的分子量。分子量小的气体分子能够较快的通过这些微孔。如果让混合气体通过由多孔膜形成的长管,就可以成功地把两种气体分离。
氦质谱检漏的原理
运用质谱原理制成的仪器称为质谱计或质谱仪。质谱仪通过其部件质谱室,使不同质量的气体变成离子并在某种场中运动后,不同质荷比的离子在场中彼此分开,而相同质荷比的离子在场中汇聚在一起,如果在适当位置安置接收所有这些离子,就会得到按照质荷比大小依次分开排列的质谱图,这就是质谱。
用于检漏的质谱仪称为质谱检漏仪。测量气体分压力的所有质谱计,如四极质谱计、射频质谱计、飞行时间质谱计、回旋质谱计等都可以用于检漏。
专门设计的以氦气作示踪气体进行检漏的质谱仪称为氦质谱检漏仪。这种仪器除灵敏度高外,还具有适应范围广、定位定量准确、无毒、安全、反应速度快等优点。氦质谱检漏仪中用得很多的是90°和180°的磁偏转型质谱仪。
众所周知,当一个带电质点(正离子)以速度v进入均匀磁场的分析器中,如果速度v的方向和磁场H的方向相垂直,则它的运动轨迹为圆,如图1所示。当磁场的磁通密度一定时,不同质荷比(m/e)的离子在磁场中都有相应的运输半径,也就是都有相应的圆轨迹,这样,不同质荷比的带电粒子在磁场分析器中运动后就会彼此分开。如果在离大运动的路径中安置一块档板将其他离子档掉,而在对应的氦离子运动半径位置的档板上开一狭缝,狭缝后安置离子接收极,这样的只有氦离子才能通过狭缝而被接收极接收形成氦离子流,并经放大器放大后由测量仪表指示出来。检漏时,如果用氦气喷吹漏孔,氦气便通过漏孔进入检漏仪的质谱室中,使检漏仪的测量仪表立即灵敏地反应出来,达到了检漏的目的
氦质谱检漏仪的结构
收集极
收集极是对准出口电极狭缝安装的,其作用是收集穿过出口电极狭缝的氦离子并通过一个电阻输入到小电流放大器进行离子流的放大和测量。由于氦离子一般只有10-13~10-12A,要使小电流放大器一极输入信号电压足够大,则输入电阻必需很大(一般高于1010欧),一级放大用的静电计管必须要高度绝缘,所以把高阻及静电计管放在高真空的质谱室中。
真空系统
仪器的真空系统提供质谱正常工作所需要的真空条件,不同型号的检漏仪其真空系统有较大的差别。图5为常见的普通型氦质谱检漏仪真空系统。
真空系统一般包括:
1)主泵。一般用扩散泵或涡轮分子泵。极限压力小于5×10-1Pa,其抽速应与气载匹配。
2)前级真空泵。一般采用旋片式机械真空泵,在以分子示为主泵的系统中,也有采用薄膜泵或干泵的。极限压力小于1×10-1Pa,抽速与主泵匹配。
3)预抽真空泵。一般与前级真空泵共同一个泵,也有预抽真空泵的。预抽真空泵一般采用旋片式机械真空泵,其抽速视被检件大小而定,因此预抽真空泵大都由用户自配。
4)冷阱。分子泵型真空系统一般不加冷阱。扩散泵型真空系统的冷阱加在质谱室、检漏口与扩散泵之间,使三者被冷阱隔离,如图5所示。冷阱加入液氮后便可阻止扩散泵的油蒸气和被检件来的水蒸气进入质谱室,保持质谱室的清洁,并帮助扩散泵迅速获得较高真空。
5)检漏阀。按在质谱室和被检件之间的管道上。有些仪器采用节流阀,控制流入质谱室的气体流量。
6)真空规。一般采用冷阴极磁控放电真室规来测量质谱室中的压力。也有用电阻规或热偶规测量被检件的预抽压力和系统的前级压力的。
7)标准漏孔。一般仪器内都附有标准漏孔(大多为薄膜渗氦型),用它来校准仪器的小可检漏率和对仪器输出指示进行定标。
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