反应溅射在溅射气体中加入少量的反应气体

反应溅射

在溅射气体中加入少量的反应气体如氮气，氧气，烷类等，使反应气体与靶材原子一起在衬底上沉积，对一些不易找到块材制成靶材的材料，或溅射过程中薄膜成分容易偏离靶材原成分的，都可利用此方法。

反应气体：O2，N2，NH3，CH4，H2S等

镀膜操作

将制好的样品台放在样品托内，置于离子溅射仪中，盖好顶盖，拧紧螺丝，打开电源抽真空。待真空稳定后，约为5 X10-1mmHg，按下"启动"按钮，通过调节针阀将电流调至6~8mA，开始镀金，镀金一分钟后自动停止，关闭电源，打开顶盖螺丝，放气，取出样品即可。

金属断口和机械零部件的表面通常会含有油污、粉尘等外来污染物

1.金属断口和机械零部件的表面通常会含有油污、粉尘等外来污染物，这种样品在放进台式扫描电镜分析之前，要先用家用洗涤剂再用进行超声清洗，以免影响分析结果和污染样品仓。

2.有些要测量横截面的膜层、金属间化合物的厚度等块体样品往往需要经研磨、抛光和化学刻蚀等处理。研磨时为了避免边缘产生倾斜或形成圆钝角，影响表层膜厚及离子迁移深度等的测定，可用双面夹持片夹紧后进行研磨、抛光，再经刻蚀、超声清洗、干燥之后即可分析。

3.对于要分析或测量样品的表面镀层、中间夹层或者合金化层的微小薄层成分，以及测量薄样品的截面厚度，可以用塑料米包埋、加热、加压进行固化或采用环氧树脂浆料把样品包裹固化后再进行研磨、抛光和化学刻蚀，经超声清洗、干燥之后，再蒸镀导电层就可放入样品仓中分析。

若需要用能谱或波谱仪来作成分分析的样品,蒸镀碳膜

若需要用能谱或波谱仪来作成分分析的样品，蒸镀碳膜。碳为超轻元素，碳膜对射线吸收小，而且增加的谱峰也仅有一个碳的K锋，对定量分析结果的影响也小。蒸碳时通常会用高真空的碳镀膜仪，需要注意的是蒸碳时对镀膜仪的真空度要求高，碳棒点燃时的温度也高，会有高温热辐射，对有机高分子和生物等不耐热的样品容易引起灼伤。所蒸的碳膜要均匀，膜厚控制在10~15 nm之间，对于凹凸起伏严重的样品，所镀的膜层应适当增加到15~20 nm。