扫描电镜在分析常规实验断口、现场失效断口等方面获得了很好的应
景深大的特点使扫描电镜在分析常规实验断口、现场失效断口等方面获得了很好的应用,断口试样无需破坏,无需制样,放入样品仓可直接观察,这些都是光学显微镜、透射电镜等检测仪器所不能比拟的。首先,宏观观察失效断口,判断断裂源区及裂纹扩展方向;其次利用扫描电镜微观判定断裂源区及扩展区的断裂类型,后结合失效件的原始情况、生产工艺、用户处理及使用情况、化学成分、金相检测、力学性能检测等得出结论。
多孔或较疏松的样品,采用真空灌浆、镶嵌的方法
对于多孔或较疏松的样品,采用真空灌浆、镶嵌的方法使之固化后再进行研磨、抛光,即将样品放入真空容器内抽气,然后再利用大气压力将调好的胶状环氧树脂灌注,然后让其慢慢自然固化或在60~70℃的烘箱内烘烤几个小时,使之成为固化后的块体样品。这既可以提高包封的牢固性,又可以避免抛光时产生的磨料或者砂纸颗粒等次生杂物嵌入样品孔隙内引起次生污染。为减少杂物嵌入样品孔内引起次生污染,在镀膜前应把抛磨、刻蚀完后的样品放入超声清洗机中进行清洗。对于易氧化的样品,当抛磨完成后应立即超声清洗,清洗完立刻烘干,烘干之后马上镀膜,镀膜后应尽快放入台式扫描电镜样品仓中进行抽真空、做分析,以免表面被氧化或吸潮,导致镀膜层局部松懈、脱落。
化学组分含量分析应多分析几个颗粒
可以用镊子夹住导电胶带直接去黏附粉末,然后再用敲打、振动的办法或者用洗耳球从侧面对着所粘贴在导电胶带上的粉末朝外吹,把那些黏结不牢或团聚和重叠的粉末颗粒振掉或吹掉,再把粘牢的粉末连同导电胶带粘贴到样品台上。
也可以将粗颗粒粉末用环氧树脂镶嵌、混合、调匀,并让它固化后再进行研磨、抛光、清洗、镀膜,然后放入台式扫描电镜中进行观察、分析。若要做化学组分含量的定量分析应多分析几个颗粒,再把所得的定量结果平均计算,这样才能接近于样品的真实含量。
不导电或者导电差的样品为什么要喷金
不导电或者导电差的样品为什么要喷金,对于不导电、导电差或者是磁性的样品,扫描成像是通过detecter获得二次电子和背散射电子的信号。如果样品不导电或导电性不好,会造成样品表面多余电子或游离粒子的累积不能及时导走,一定程度后会反复出现充电、放电现象,影响电子信号的传递,造成图像扭曲、变形或晃动等现象。
喷金后样品表面导电性增强,可以避免积电效应,样品表面喷金后,只是在其表面覆盖了几个到十几个金原子层,厚度只有几个纳米到十几个纳米而已,对于看形貌来说,几乎是没有影响的。
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