扫描电镜喷金前需要喷金的类样品
扫描电镜喷金几乎可以对所有类型的样本进行图像处理,陶瓷、金属、合金、半导体、聚合物、生物样品等。然而,某些特定类型的样品更具有挑战性,并且需要操作者进行额外的样品制备,以便借助扫描电镜喷金收集高质量图片。这些额外的步骤包括在样品中表面溅射一个额外的导电薄层材料,如金、银、铂或铬等。
使用扫描电镜喷金前需要喷金的类样品是电子束敏感样品。这类样品主要是生物样品,但也可能是其他种类,例如塑料材料。扫描电镜喷金中的电子束具有较高能量,在与样品的相互作用过程中,它以热的形式将部分能量传递给样品。如果样品是由电子束敏感的材料制成,那么,这种相互作用会破坏部分甚至整个样品结构。在这种情况下,用一种非电子束敏感材料制成的表面镀层就可以起到保护层作用,防止此类损伤。
化学组分含量分析应多分析几个颗粒
可以用镊子夹住导电胶带直接去黏附粉末,然后再用敲打、振动的办法或者用洗耳球从侧面对着所粘贴在导电胶带上的粉末朝外吹,把那些黏结不牢或团聚和重叠的粉末颗粒振掉或吹掉,再把粘牢的粉末连同导电胶带粘贴到样品台上。
也可以将粗颗粒粉末用环氧树脂镶嵌、混合、调匀,并让它固化后再进行研磨、抛光、清洗、镀膜,然后放入台式扫描电镜中进行观察、分析。若要做化学组分含量的定量分析应多分析几个颗粒,再把所得的定量结果平均计算,这样才能接近于样品的真实含量。
扫描电镜对样品的要求有哪些呢?
扫描电镜对样品的要求有哪些呢?
首先样品要保持干燥,不会被电子束分解,在电子束扫描下热稳定性要好,能提供导电和导热的通道。样品的大小或者厚度需要适用于样品台的安装,观察面要清洁,没有污染物。若需要进行微区成分分析,样品的表面还应该要平整。带有磁性的样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场影响。如果不去磁,磁性颗粒很容易吸附到扫描电镜的极靴上,会对电镜的分辨率造成影响,所以需要先消磁再上机测试。
若灯丝的加热电流偏小,未达到临界饱和点
若灯丝的加热电流偏小,未达到临界饱和点,则会使灯丝的温度偏低,发射束流偏小且不稳定,结果会导致亮度不足、图像的信噪比变差;若灯丝的加热电流刚好处在临界饱和点,则发射的束流既稳定,亮度又高,图像的信噪比又比较好;若加热的电流超过临界饱和点,则只会增加灯丝的温度,而发射束流不会有明显增加,但会明显缩短灯丝的寿命,这种情况下的阴极激发电极寿命可能只有30~40小时,寿命短的甚至不到20小时。所以在正常工作时,应把灯丝的加热电流设置在临界饱和点,只有在这种状态下,阴极发射的束流才能连续、稳定,且能提供足够的亮度,并且灯丝才能达到正常的预期寿命。
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